问题：谁有萤石中SiO2的测试方法啊，
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：happypmk
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：75%
回复：2
阅读：497
时间：2009-08-03 10:01:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谁有萤石中SiO2的测试方法啊，有的话告诉下，谢谢

回复人：XCCCPG,▲ (致虚极，守静笃。) 时间：2009-08-14 16:55:36 编辑

1楼

对于萤石可用氟硅酸钾容量法
氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐，加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。应用该分析方法时应严格控制分析条件，具体应注意以下几点：
　　（1）样品的处理是先用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，再加盐酸酸化，然后得到样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时，为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成，可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法，但实践证明，在一定的条件下，四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中，因此，在溶解过程中，只要控制一定的体积，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，从而可测定硅的含量。
　　（2）为了保证硅的沉淀完全，加入氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大，则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。一般在铝、钛含量不高时，50ml溶液加氟化钾1.5～2.0g；而铝、钛含量较高时加1～1.5g。氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。20℃时，50ml溶液加8g氯化钾；高于25℃则需加入10g以上。
　　（3）沉淀时为减少沉淀的溶解和沉淀的洗涤困难，温度应低于30℃，体积不大于50ml，沉淀应在放置15min后过滤。
　　（4）测定的干扰一般来自铝、钛，对高铝和高钛的试样可加入氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的方法来消除干扰。
　　氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点。

回复人：氟化氧,▲▲▲▲ ( http://blog.sina.com.cn/u/1641123487 ) 时间：2009-10-29 20:32:29 编辑	2楼
好是好，但是会产生句毒的氢氟酸。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec