问题：甲酸乙酯如何提高其纯度
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时间：2009-08-03 16:19:04 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想用85%的甲酸与95%的乙醇反应制备纯度≥99.5%的甲酸乙酯,我做了几次都达不到要求。还有一学年大学就要毕业了，我的毕业论文还没有着落，请前辈门帮帮我。

回复人：qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2009-09-11 15:06:56 编辑	1楼
分水了吗？后精馏处理啊

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-09-12 15:48:18 编辑	2楼
你好,请问你用什么分水呀,另外关键是乙醇无法完全分开.

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-09-12 15:56:18 编辑	3楼
老师你好!我没有进行分水,而是直接进行精馏.不知采用什么溶剂分水最好,是甲苯还是氯仿.另外最关键的是残存的甲醇难以除尽,至使含量难以达到.

回复人：qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2009-09-16 11:59:25 编辑	4楼
往甲酸中滴加乙醇，同时用长填料柱子蒸出酯，怎么样？沸点相差20度。蒸出的产品加水分层后，再蒸。 http://bbs.organicchem.com/viewthread.php?tid=34296&page=

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-09-15 14:57:33 编辑	5楼
我的问题的关键是残余乙醇的分离,而乙醇与甲酸乙酯产生共沸,且与甲酸乙酯的沸点相近用普通的精馏难得将残余乙醇分开.至于分水剂的事情,实际上用甲苯做分水剂是不合适的,因为其沸点比甲酸乙酯高得多.我当时也勿视了这一点.

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-10-06 08:54:37 编辑	6楼
关键是甲酸乙酯与乙醇会发生共沸,难得分开所以用常规普通的精馏方法难得分开.

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-10-06 09:15:09 编辑

7楼

现在我将整个流程情况在这里说明,希望能得到名师指点:
1, 甲酸和乙醇按一定的配比进行配料，加入规定量的硫酸，加热回流酯化，回流酯化时不断的将甲酸乙酯，乙醇，水三者以共沸物的形式从塔顶蒸出，经冷凝冷却后进入分水器中分层。(1)上层的酯醇混合物（为水所饱和）回流入塔顶。（1）下层的水（为醇和酯饱和）移出酯化反应糸统。
2，回流分水至规定的量，即酯化反应结束后，常压蒸馏收集60～100℃的馏份，将酯化锅内已生成的甲酸乙酯，未反应的甲酸和乙醇一并蒸出。
3，在蒸出液中加入无水硫酸钠进行干燥。然后过滤。
4，将滤液进行分馏，收集53～58℃的馏份作为甲酸乙酯的成品。

注：因为甲酸乙酯与乙醇能发生共沸，导至其含量达不到精品要求，请老师们多指点

回复人：kewu,▲▲▲ (干化学的人) 时间：2009-10-06 09:47:27 编辑	8楼
可以尝试用无水氯化钙和乙醇络合后过滤除去

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-10-06 09:56:52 编辑	9楼
无水氯化钙是干燥剂,我有时用它来干燥粗品,然后进行蒸馏,代替无水硫酸钠,纯度并没有得到提高,

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-10-07 18:54:35 编辑	10楼
用苯甲酰氯处理后蒸馏呢?

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-10-08 10:16:01 编辑	11楼
用苯甲酰氯处理需不需要加催化剂？另外是用金属钠处理好还是用苯甲酰氯处理好？

回复人：gongxping,▲▲ () 时间：2009-10-09 22:26:33 编辑

12楼

1、你的产品作过成分分析吗？产品纯度能达到多少？杂质有哪些（主要杂质是水还是乙醇，或二者含量都不少）？
2、如果主要杂质是水（含乙醇极少，这是有可能的，因为甲酸乙酯与水在52.6℃共沸，共沸物中含水5%），则是干燥不彻底，主要问题是除水，需改进干燥方法，方法很多，很好找。
3、如果主要杂质是乙醇（含水极少），则首先要确定乙醇是否真的与甲酸乙酯共沸。因为如果你没有把两种液体用蒸馏或精馏的方法分离开，这并不意味着这两种液体就一定是共沸的，而很可能是你蒸馏或精馏的分离效果不好。本人查过几本手册（包括《溶剂手册》第二版和《实用溶剂手册》等）均没有乙醇与甲酸乙酯共沸的记载，倒是查到了甲酸乙酯与水能共沸。如果不共沸，则主要问题是你蒸馏或精馏的分离效果不好，需要改进，乙醇与与甲酸乙酯的沸点相差20多度，用精馏的方法还是能够分开的。建议你精馏时进行适当回流，实验室用的玻璃精馏柱或自己填充的填料柱，如果没有回流，效果一般都不太好。如果能确定乙醇肯定与甲酸乙酯共沸，则最好能查到共沸温度和共沸物组成。在这种情况，你可以试着改变乙醇与甲酸的投料比，让甲酸过量，使乙醇尽量反应完全。不过根据上面提到的情况，共沸的可能性不是太大。
4、如果水和乙醇的含量都不少，则可分两步走，先除水后除乙醇或先除乙醇后除水。
5、不知你制备甲酸乙酯的目的是什么，是改进其合成工艺还是作为原料进行下一步的反应？如果改进其合成工艺，则你可继续往下实验；如果是作为下一步的原料，则建议你不要在甲酸乙酯的合成上耗费工夫，因为甲酸乙酯是很常见的试剂，买来直接使用就行了，很便宜的。
6、向你提供甲酸乙酯和乙醇的二元共沸物及工具书上甲酸乙酯的两种实际生产方法，供参考：

回复人：gongxping,▲▲ () 时间：2009-10-09 22:28:49 编辑	13楼

回复人：gongxping,▲▲ () 时间：2009-10-09 22:30:07 编辑	14楼

回复人：gongxping,▲▲ () 时间：2009-10-09 22:30:57 编辑	15楼

回复人：gongxping,▲▲ () 时间：2009-10-09 22:32:55 编辑	16楼
甲酸乙酯的两种实际生产方法

回复人：gongxping,▲▲ () 时间：2009-10-09 22:34:29 编辑	17楼

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-10-12 13:01:45 编辑	18楼
我通过小试制备的甲酸乙酯能达到98%以上，却达不到99%以上，现在甲酸乙酯市场上含量都是大于99.5%，不知大生产是如何操作的，12楼的老师让我在配比上进行调整，我正在进行尝试，有结果后再向老师敬洒。打分

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-10-12 13:01:49 编辑	19楼
我通过小试制备的甲酸乙酯能达到98%以上，却达不到99%以上，现在甲酸乙酯市场上含量都是大于99.5%，不知大生产是如何操作的，12楼的老师让我在配比上进行调整，我正在进行尝试，有结果后再向老师敬洒。打分

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2009-10-16 10:57:34 编辑	20楼
调整配比纯度能提高,谢谢gongxping老师!!

回复人：白日梦133,▲ () 时间：2015-08-21 15:47:59 编辑	21楼
请问你现在的纯度能够到多少？收率是多少？有有效的除水方法吗？

回复人：eusa2407,▲ () 时间：2017-01-05 09:42:10 编辑

22楼

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回复人：vzst9017,▲ () 时间：2017-02-14 09:25:44 编辑

23楼

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回复人：pxtu1140,▲ () 时间：2017-02-22 10:40:17 编辑	24楼
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得分人：qdlct2002 :1, kewu :1, chemwu70 :1, gongxping :3,

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