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问题:氯化亚砜与醇氯代产物杂质较多
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提问:lxp4875
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阅读:873
时间:2009-08-03 17:41:34  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做氯化亚砜与薄荷醇的氯代反应,产物经过减压蒸馏、多次碱水、水洗后,GC检测仍有较多的杂质,请问是什么原因?谢谢!
薄荷醇:

[该帖子已被lxp4875在2009-08-03 17:42:23编辑过]
回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-08-05 09:09:23   编辑 1楼
碱洗涤后杂质仍较多:
(1)碱洗涤之前呢?是洗后产生的杂质,还是原来就有?
(2)不能用强碱洗。


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-08-05 09:14:54   编辑 2楼
强碱洗涤后,会脱卤素,生成烯烃。参看如下链接我提供的文章,正好有这个内容:(文章中化合物15、16、17)。
http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=413684


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-08-04 20:48:49   编辑 3楼
你反应用什么溶剂?


回复人:lxp4875, () 时间:2009-08-04 17:32:02   编辑 4楼
请教2楼,多加的DMF似乎不好除去。


回复人:lxp4875, () 时间:2009-08-06 17:09:28   编辑 5楼
苯和二氯甲烷都试过,杂质也比较多


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-08-06 18:41:18   编辑 6楼
我觉得你反应没完全,都是氯化亚硫酸酯。



溶剂用 HMPA 或者二氧六环


回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2009-08-03 18:02:53   编辑 7楼
会不会卤代物和醇反应生成醚了?


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-08-03 18:42:57   编辑 8楼
醚化是不会的,我估计中间产物的可能性比较大。我做过一些类似的反应,有酯存在,也就是SO2没有脱掉的东西。后来多加点DMF就比较好了,纯度不错,收率较高。


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-08-03 19:01:45   编辑 9楼
多回流一会




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