问题：氯化亚砜与醇氯代产物杂质较多
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提问：lxp4875
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时间：2009-08-03 17:41:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在做氯化亚砜与薄荷醇的氯代反应，产物经过减压蒸馏、多次碱水、水洗后，GC检测仍有较多的杂质，请问是什么原因？谢谢！
薄荷醇：

[该帖子已被lxp4875在2009-08-03 17:42:23编辑过]

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-08-05 09:09:23 编辑	1楼
碱洗涤后杂质仍较多：（1）碱洗涤之前呢？是洗后产生的杂质，还是原来就有？（2）不能用强碱洗。

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-08-05 09:14:54 编辑	2楼
强碱洗涤后，会脱卤素，生成烯烃。参看如下链接我提供的文章，正好有这个内容：（文章中化合物15、16、17）。 http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=413684

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-04 20:48:49 编辑	3楼
你反应用什么溶剂？

回复人：lxp4875,▲ () 时间：2009-08-04 17:32:02 编辑	4楼
请教2楼，多加的DMF似乎不好除去。

回复人：lxp4875,▲ () 时间：2009-08-06 17:09:28 编辑	5楼
苯和二氯甲烷都试过，杂质也比较多

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-08-06 18:41:18 编辑	6楼
我觉得你反应没完全，都是氯化亚硫酸酯。溶剂用 HMPA 或者二氧六环

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2009-08-03 18:02:53 编辑	7楼
会不会卤代物和醇反应生成醚了？

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-03 18:42:57 编辑	8楼
醚化是不会的，我估计中间产物的可能性比较大。我做过一些类似的反应，有酯存在，也就是SO2没有脱掉的东西。后来多加点DMF就比较好了，纯度不错，收率较高。

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-08-03 19:01:45 编辑	9楼
多回流一会

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