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问题：为什么我用气相做的甲醇，乙醇，异丙醇出的峰都分部开呢？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：weimu_wy
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
信誉：0%
回复：24
阅读：1791
时间：2009-08-14 17:50:56 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

为什么我用气相做的甲醇，乙醇，异丙醇出的峰都分部开呢？他们3个峰是连绵着的都不等回到基线就又开始下个峰了。进样口温度设的170，检验口温度设的180，柱温尝试了很多温度初温40，50，60，70，80，90，100都以及升温程序也用过都不理想。
还有个问题就算我进的单样出的峰也比较宽，还常拖尾现象！请各位帮帮忙解答下！谢了！

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-12-17 13:52:53 编辑	1楼

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-14 18:18:18 编辑	2楼
进样过多，再一个注意载气流速！

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-08-14 18:47:34 编辑	3楼
是不是该换柱子了

回复人：aguo551,▲▲▲▲ (学习交流进步) 时间：2009-08-14 20:20:15 编辑	4楼
柱子损坏的可能性较大

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-08-15 07:28:40 编辑	5楼
柱子有问题，咨询色谱柱生产商，让他们推荐色谱柱的型号。我这甲醇和乙醇分离的很好。

回复人：weimu_wy,▲ (学生物技术从事质检工作的新人) 时间：2009-08-15 07:51:17 编辑	6楼
仪器是新买的啊才买1个月柱子应该不会损坏吧气相用的是GC2014。。型号就不太清楚了。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-15 08:39:56 编辑	7楼
你的进样量是多少？试一试减少进样量！！

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-08-15 09:10:16 编辑	8楼
分流比调小些

回复人：花落部落,▲ (努力求学，虚心请教，认真实践) 时间：2009-09-09 20:47:09 编辑	9楼
尝试一下柱温150，检测温280，汽化温250看看，我们这分得很好

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-09-10 07:43:28 编辑	10楼
色谱柱的型号不对，不是说你的柱子坏了。

回复人：830721,▲ () 时间：2009-09-15 14:58:00 编辑	11楼
有可能是柱子的型号不对，不过建议您适当把进样温度调低一点，进样量小点

回复人：zhao378727,▲ () 时间：2009-12-22 14:26:11 编辑

12楼

甲醇的沸点337.85K，乙醇的351.44K，异丙醇的355.41K它们的沸点很接近，用气相很难分开的，这是基本的问题，先把他们的物性搞清楚了，再做实验，哈哈！气相它一般适用于易挥发和热稳定性较好的物质，对于未知的组分一般要先分离的，再定性！你可以考虑用红外，做个差谱实验基本上就可以确定了，哈哈，不用用这么高级的仪器，浪费！

回复人：zhao378727,▲ () 时间：2009-12-22 14:26:34 编辑

13楼

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-12-23 09:22:30 编辑	14楼
靠！！有没有脑子啊！！红外不比气相贵？？？不知道脑子装的什么，气相分不开甲乙醇？？跳楼去了

回复人：willhehe23,▲ (化学分析) 时间：2010-03-10 12:40:31 编辑	15楼
TCD检测器能分开

回复人：墨石,▲ (平常心) 时间：2010-03-11 11:21:08 编辑	16楼
新手学习中

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2010-03-11 12:55:39 编辑	17楼
发帖也要给谱图看看，别人也可以对症下药. 总之，是分离度不好。 1.柱温低一些，进样量小一些，气流分流等微调； 2.换合适的色谱柱，色谱柱长些得好。试试看吧！这个应该容易做到。不过，我孤陋寡闻，没有听说你这种型号的GC，请问是哪家的仪器？安捷伦的GC还是蛮好的

回复人：minmin3613,▲ (好多不明白的问题请教各位老师了) 时间：2010-03-27 18:26:20 编辑	18楼
你要是用的毛细管柱子，柱温50-80℃之间，应该都能分开的。如果用的填充柱，可能会不好分。

回复人：minmin3613,▲ (好多不明白的问题请教各位老师了) 时间：2010-03-27 18:30:31 编辑	19楼
出现拖尾会不会是进样衬管污染了，或者是尾吹气调节的不对，火焰的形状不好也会引起拖尾的。

回复人：醉友缘,▲ (23413) 时间：2010-08-27 16:43:14 编辑	20楼
用毛细柱，一定能分开

回复人：123456,▲ () 时间：2010-08-21 14:17:11 编辑	21楼
甲醇，乙醇，异丙醇是比较难能分开，我也做过这三个溶剂很多次，用安Angilen DB-624 60m毛细管柱，起始温度为35或40度都能分开

回复人：瑞世化工,▲ () 时间：2011-12-15 08:59:25 编辑

22楼

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回复人：ding1982y,▲ (天道酬勤！) 时间：2011-12-10 14:05:09 编辑	23楼
载气流速过快，降低下流速看看，柱温同时降低

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