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问题:苄位甲基上溴,有啥好方法没有?
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提问:jeff
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阅读:2006
时间:2009-08-27 09:14:31  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

用过氧化物引发的方法,很危险。有其他方法吗?
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-08-27 09:20:10   编辑 1楼
用偶氮引发,直接滴加溴反应


回复人:ct1228,▲▲ (因为喜欢,所以爱上它,因为爱上它,所以进入它玄妙的世界) 时间:2009-08-27 09:36:25   编辑 2楼
用NBS自由基溴化

或者是用重氮基的置换化,只是工业路线较长。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-08-27 10:27:00   编辑 3楼
回复人:ct1228,▲ (因为喜欢,所以爱上它,因为爱上它,所以进入它玄妙的世界) 时间:2009-08-27 09:36:25 管理 编辑 2楼
用NBS自由基溴化

不管是用NBS还是溴都一样是自由基反应。用NBS如果不加引发剂恐怕反应速度比较慢,效果差。其实如果要用NBS的反应不如用二溴海因代替,用量少(两个有效溴),价格低很多!!


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2009-08-27 10:38:40   编辑 4楼
多谢两位。过氧化物或AIBN等自由基引发,有爆炸危险吗?

[该帖子已被jeff在2009-08-27 10:39:12编辑过]


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2009-08-27 10:39:33   编辑 5楼
溶剂一般用什么? 我用二氯甲烷,没反应。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-08-27 11:28:54   编辑 6楼
溶剂可以用四氯化碳、氯仿等


回复人:石渠宝笈,▲▲▲▲▲ (学习!学习!!学习!!!) 时间:2009-08-27 12:05:31   编辑 7楼
过氧化物做引发剂用量比较少,一般不会爆炸的。

NBS反应时间比较长

容积一般是氯仿或者四氯化碳


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2009-08-27 13:14:41   编辑 8楼
这两者毒性都很大,郁闷......
过氧化物加热,容易爆炸吧,如果没反应。
未来可能要工业化,所以小试要做许多工作。



回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-08-27 14:17:06   编辑 9楼
引发剂用量很少的,不可能爆炸的,加热生成自由基。溶剂那是没有办法的,化工生产中有多少溶剂没有毒啊?!用水做溶剂的反应太少了!!!


回复人:小卡他哥, (痛并快乐的学习化学) 时间:2009-08-27 15:51:29   编辑 10楼
你也可以采用三氟甲苯做溶剂,同四氯化碳效果一样。
引发剂的量都不会高,有什么好担心的。可选择的范围也大,上面的朋友也都说了很多了。
苄位上溴基本上都是自由基反应,没有引发剂怎么行,反应进行的会很慢或者不进行。
当然你不想加入引发剂,可以试试用紫外或红外灯什么的照一照,光也可以催化自由基反应的。


回复人:ct1228,▲▲ (因为喜欢,所以爱上它,因为爱上它,所以进入它玄妙的世界) 时间:2009-08-28 10:52:59   编辑 11楼
不要担心得太多了,搞化工本来就是经常性的跟有毒的物质打交道的啊。

而且现在不是还处在小试阶段嘛,小试就是要你去摸索和改善工艺条件的啊。

理论要跟实践相结合,才能有所进步。

当然试验时,注意一些防护措施就好。



自由基反应时比较慢,引发剂的用量也不会太大。

常用的过氧化物是过氧二苯甲酰。

溶剂的话,就是卤仿之类的啊。


回复人:xfg1017,▲▲▲▲ (社会主义好) 时间:2009-08-28 11:29:57   编辑 12楼
回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2009-08-27 10:39:33 编辑 5楼
溶剂一般用什么? 我用二氯甲烷,没反应


二氯甲烷 沸点太低,不能使引发剂 分解,产生自由基!


回复人:petter188, () 时间:2009-08-28 12:05:05   编辑 13楼
二氯甲烷可以反应的。


回复人:qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园!) 时间:2009-09-11 11:00:51   编辑 14楼
我以前做过,虽然结果不是很理想。我做的是对甲苯氰溴化。国外的文献是大体这样说的:用四氯化碳作溶剂,加偶氮引发,另加碱土金属的碳酸盐或酸式盐的水溶液,紫外光照射,滴加溴素,控制地加速度。保持溶液无色。结果含量能达到98%以上。文献你自己查吧。


回复人:yanxiao430,▲▲ (参与讨论,吸取营养) 时间:2009-09-09 21:26:33   编辑 15楼
NBS法合成即可


回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2009-09-10 20:35:20   编辑 16楼
过氧化苯甲酰


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-09-12 19:10:38   编辑 17楼
紫外或红外灯什么的照一照,
也要引发剂,有时还要补加,这都是大生产的


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2009-09-25 15:37:34   编辑 18楼
已经打分了!


得分人:xiaoyaolcl :1, ct1228 :1, 石渠宝笈 :1, 小卡他哥 :1, qdlct2002 :2, chemwu70 :1,


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