定制各类格氏试剂

问题:求助扑热息痛生产工艺。
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yyy_yangyi
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:86%
回复:3
阅读:1025
时间:2009-08-28 08:57:07  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

老板竟然要我做扑热息痛。听说扑热息痛工艺在中国很成熟很成熟,即使我把它做好了,我还有市场吗?做课题之前想向各位前辈求教一下扑热息痛的生产工艺。谢谢大家!
lxy_yang@yahoo.com.cn
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-08-28 12:54:33   编辑 1楼
对氨基酚乙酰化而得。
  方法1:将对氨基酚加入稀乙酸中,再加入冰醋酸,升温至150℃反应7h,加入乙酐,再反应2h,检查终点,合格后冷却至25℃以下,甩滤,水洗至无乙酸味,甩干,得粗品。此方法的收率为90%
  方法2:将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏,蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一,待内温升至130℃以上,取样检查对氨基酚残留量低于2.5%,加入稀酸(含量50%以上),冷却结晶。甩滤,先用少量稀酸洗涤,再用大量水洗至滤液接近无色,得粗品。此方法的收率为90-95%。
  精制方法:将水加热至近沸时投入粗品。升温至全溶,加入用水浸泡过的活性炭,用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6,沸腾10min。压滤,滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下,析出结晶。甩滤,水洗,干燥得原料药扑热息痛成品。
  其他的生产方法还有:(1)在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚,同时乙酰化得到对乙酰氨基酚;(2)将对羟基苯乙酮生成的腙,置于硫酸酸性溶液中,加入亚硝酸钠,转位生成对乙酰氨基酚。


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2009-09-01 12:33:16   编辑 2楼
不错!




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