问题：求N-乙基-N-氯乙基间甲苯胺合成方法
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提问：chrisglx
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时间：2009-08-28 19:41:06 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求N-乙基-N-氯乙基间甲苯胺合成方法?我是N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺先与三氯氧磷在95度反应,然后水解,再调碱.
结果油层和水很难分开

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-28 21:19:14 编辑	1楼
用氯化亚砜不是比三氯氧磷好吗？

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-28 21:20:17 编辑	2楼
文献里有的：附件：N—乙基，N—氯乙基间甲苯胺的.pdf (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-08-29 17:11:49 编辑	3楼
哪位专家帮忙. 我现在是按照文献上的做的,但是水解后还是不知道怎么把油层分出?

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-08-31 13:02:15 编辑	4楼
为什么不用N-乙基间甲苯胺做那？

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-08-31 16:49:01 编辑	5楼
不是还是要经过这一步的啊? 我现在做的不知道怎么把油层分出? 帮忙@!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!急@@@@@@@@@!!!!!!!!!!!!

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-31 17:10:58 编辑	6楼
你用什么溶剂？？？用氯化亚砜反应后应该很好处理的

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2009-08-31 17:58:14 编辑	7楼
分层有两种方法：一是将水层用水稀释，一是将油层用适当的溶剂稀释，总之拉大两层的比重差就行。

回复人：lelechen,▲ () 时间：2009-08-31 23:18:30 编辑	8楼
我处理这种反应,直接把POCl3蒸掉，然后调碱性，肯定能分层的。你直接调要加太多的碱。用SOCl2也一样，蒸了再调。如果你不想蒸，多加点水不就行了。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-31 21:51:02 编辑	9楼
氯化亚砜反应后直接水洗到中性

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-08-31 21:46:58 编辑	10楼
溶剂直接决定了你后面怎么分层！！怎么说没有影响？？？

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-08-31 20:51:56 编辑	11楼
溶剂应该没影响把?还要水解的.用氯化亚砜,比方说在甲苯里反应,反应好了后要不要水解的?哪位能不能说说方法?谢谢相当谢谢7楼的分层方法

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-09-01 20:12:49 编辑	12楼
谢谢你们.11楼大哥我想问下,你说的证掉三氯氧磷是在什么时候?水解好以后?调减要到多少PH?我到5好象油层还有很多水份

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-09-01 20:13:07 编辑	13楼
已经打分了！

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-09-01 20:24:42 编辑	14楼
9楼大哥,我用的是三氯氧磷打底然后滴加N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺,有部分三氯氧磷是溶剂.

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-09-01 20:26:08 编辑	15楼
我现在是水解好后直接调减,分层,油层有很多水分,然后还有很多杂质.

回复人：lelechen,▲ () 时间：2009-09-02 20:07:21 编辑	16楼
反应完就蒸,不需要水解.

回复人：chrisglx,▲ () 时间：2009-09-02 20:15:02 编辑	17楼
大哥,那样的话料不是很厚了啊.能不能一次给我说详细点?我是个新手.谢谢

得分人：lelechen :3,

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