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问题：用高锰酸钾测定双氧水的含量
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提问：吖120
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2009-09-08 14:31:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位楼主，大家好，谁能告诉我用高锰酸钾测双氧水含量的方法，急，急，急，我是测化妆品中彩漂的双氧水含量。谢谢

[该帖子已被吖120在2009-09-23 11:41:28编辑过]

回复人：五女山人,▲ (初学者) 时间：2009-09-16 19:18:52 编辑	1楼
标定硫代硫酸钠时，先将重铬酸钾用水溶解，再加碘化钾溶解后，加稀硫酸，放暗处10min再用硫代硫酸钠滴定，接近终点时加淀粉指示剂，终点显蓝绿色。你是否没加碘化钾？这种滴定终点很明显的。你仔细检查那一步骤错了。

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-09-08 15:50:35 编辑	2楼
1、你如何确定已经到了终点 2、你的淀粉配制出问题，严格按标准配置，水一定要煮沸，不是溶解就好。按你说得对很大声可能是淀粉指示剂的问题，你可以用淀粉指示剂直接滴在碘液上看下有没有颜色

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-08 16:19:05 编辑	3楼
我自己也不知道怎么确定，请指教，我直接用纯水配的。我这边没有碘液要怎么辨别啊。

回复人：一小将,▲ (化学教育类，先搞化学分析员) 时间：2009-09-08 19:10:29 编辑

4楼

1.重铬酸钾固体标定：称取0.1g（烘至恒重）, 加50ml水溶解，加3g碘化钾，加10ml 20%的硫酸，黑暗处放置10分钟，再加100ml水，再用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，再加3ml 5%的淀粉指示剂，再用标液滴定至兰色消失。（我用的硫代硫酸钠一般是0.1M）
2.重铬酸钾溶液标定：配置0.1M的重铬酸钾溶液，移取20ml,方法同上。

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-08 20:14:14 编辑	5楼
那为什么不管是硫代硫酸钠的标定还是双氧水含量的测定中，我加进去淀粉指示剂不出现蓝色，导致终点不好判断。要是滴定的时候静置的时间较短有没有影响？

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-09-08 21:38:32 编辑	6楼
两种可能:忘记加入碘化钾、淀粉试剂拿错了

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-09 16:38:45 编辑	7楼
谢谢各位的指教，硫代硫酸钠的标定我会了，但在用硫代硫酸钠滴定双氧水含量时，空白实验怎么做，一直都没有颜色的变化啊？怎么办？是不是可以不做，影响大不大啊？

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-10 11:01:09 编辑	8楼
大家好，一般情况下用重各酸钾标定出来的硫代硫酸钠的实际浓度比理论值大还是小，我是说一般情况下，帮帮忙，急啊，郁闷啊

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-09-10 11:49:06 编辑	9楼
但在用硫代硫酸钠滴定双氧水含量时，空白实验怎么做，一直都没有颜色的变化啊？怎么办？那就不用做了。大家好，一般情况下用重各酸钾标定出来的硫代硫酸钠的实际浓度比理论值大还是小做好了就基本不大不小，有偏差还叫国标吗？

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-10 11:59:20 编辑	10楼
谢谢，我就是做了0.1N的，实际值比理论值大0.02，不太相信。一般标定其他溶液都是实际值比理论值小，所以感觉我是不是哪里做错了

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-09-10 13:57:41 编辑

11楼

理论值只是参考，如果理论值有很大一样，那还要什么实际值，你说加淀粉不显色，那基本可以肯定你的淀粉指示剂配制出了问题，一式放置太久，失效了，二如是新配置的，那就是你配制方法有错，前面说了，配制时，水煮沸，然后加淀粉，煮至溶液透明，然后冷却就好了，记得一定要煮沸。指示剂检测就直接在以锥形瓶中加点水，溶点碘化钾，加点盐酸，然后加淀粉看是否变兰色。

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-10 15:40:52 编辑	12楼
现在的问题是我标定时快到终点时加淀粉变成那种有点黑蓝，黑色更重些，你说淀粉指示剂应该没问题吧，但做双氧水的空白实验时加碘化钾和硫酸进去，再加淀粉指示剂颜色没什么变化，淀粉指示剂是煮沸的。

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-10 15:53:01 编辑	13楼
测双氧水的公式谁能帮我解释一下双氧水= C（V-V1）*1.701 / M C：硫代硫酸钠的摩尔浓度（mol/l） V：硫代硫酸钠的消耗体积(ml) V1：空白实验硫代硫酸钠的消耗体积(ml) M：样品重量（g）这个1.701是什么，为什么不乘170.1？这个公式算出来是不是百分含量，需不需要后面还乘100%。

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-14 12:19:49 编辑	14楼
怎么这么长时间了没人回答我的问题啊？帮帮忙啊，老大

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-09-14 16:02:08 编辑	15楼
空白加淀粉不显色不是很正常的事吗

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-09-14 16:03:59 编辑	16楼
至于需不需要乘100%你看下按公司算出的结果是什么，比如0.10那你就换过去10%不就好了，如果结果是10那就是10%的意思就不需要换算了。

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-09-14 16:06:01 编辑	17楼
再说一次，淀粉指示剂不是煮沸，是把水先煮沸，再加淀粉继续煮沸至溶解。而不是加了淀粉后去煮沸。出现蓝黑色要么你的指示剂加多，要么你的指示剂有问题。

回复人：吖120,▲ () 时间：2009-09-17 10:44:26 编辑	18楼
谢谢，我就按这种方法做的

回复人：吴海容,▲ () 时间：2009-09-18 20:40:34 编辑	19楼
我们今天刚好做了硫代硫酸钠的标定,用的基准物是0.033的溴酸钾,加40毫升的水.再加10ML的KI和5ML7摩尔的HCL也可以的呀

得分人：mouse1982 :3,

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