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问题:合成丙酰丙酮酸乙酯
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yxd1985
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版块:农药交流(sunyubo,)
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回复:5
阅读:978
时间:2009-09-16 14:32:53  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

老板让我用草酸二乙酯和2-丁酮合成丙酰丙酮酸乙酯,有谁能告诉我怎样反应才能使产物的产率更高啊,比如用什么做催化剂,催化剂的用量,产物后处理的方法等等?
急,求贤若渴啊。。。。。。。
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-09-16 15:51:29   编辑 1楼
2-丁酮的2个活泼H会导致酮酯缩合的反应有副产物,乙酰甲基丙酮酸乙酯。所以温度和溶剂的极性对反应都有影响。


将金属钠12.5 g分次加入无水乙醇中,待钠全部溶解后,蒸出乙醇,加入乙醚,并于0度左右滴加68 mL草酸二乙酯(0.5 mo1)和45 mL丁酮(0.5mo1)混合物,1 h内加完,继续搅拌反应,薄板跟踪(约为1 h). 反应毕,将反应物慢慢倒人硫酸与碎冰的混合物中酸洗,用乙醚萃取酸洗液,萃取液经无水硫酸镁干燥,过滤,然后看看收率如何!


去做做看吧!


回复人:yxd1985, () 时间:2009-09-17 14:32:43   编辑 2楼
好的,多谢大贤啊


回复人:tinybox, (东南大学化学化工学院 研究生) 时间:2009-09-27 15:44:58   编辑 3楼
vsvsdvsdv


回复人:云龙1962,▲▲▲ () 时间:2009-10-17 09:08:43   编辑 4楼
乙醇一定要无水处理,反应温度要低,否则是会产生你所述情况。一般能得到95%以上含量。




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