定制各类格氏试剂

问题:有谁做过三乙基硅烷的合成吗?
类型:交流
提问:kittyluo
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时间:2009-09-16 17:18:34  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我是先用溴乙烷格式反应,再低温滴加三氯硅烷,加完后室温反应12h,回流反应12小时,但每次三氯硅烷和格氏试剂都反应不完全,收率只有60%。望高手指点!该反应有什么可用的催化剂吗?

[该帖子已被kittyluo在2009-09-16 17:23:56编辑过]
回复人:kittyluo, (热心化学,但理论很差劲) 时间:2009-09-26 17:04:41   编辑 1楼
第一步格式反应好做,产率还可以,就是第二步的时候,反应进行的很不好,导致产率很低。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-09-16 18:12:24   编辑 2楼



回复人:cab148, (工匠) 时间:2009-09-26 15:31:06   编辑 3楼
2部反应有人能做到80%以上的收率


回复人:kittyluo, (热心化学,但理论很差劲) 时间:2009-09-16 21:04:56   编辑 4楼
这个方法我看了,现在的问题是反映转化率低!有什么什么可以再格式后加入的催化剂啊?


回复人:kittyluo, (热心化学,但理论很差劲) 时间:2009-09-20 19:15:16   编辑 5楼
有人做过这样的反应吗?有什么可以提高格氏试剂活性的催化剂吗?


回复人:cab148, (工匠) 时间:2009-10-02 09:13:26   编辑 6楼
确实有很多注意点的,控制好了收率就高了


回复人:ahwb, (突破工艺) 时间:2009-10-04 18:09:42   编辑 7楼
第二步你是什么温度的?




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