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问题:miyarua反应的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zfs0205
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:943
时间:2009-09-22 20:20:43  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在用联新戊二醇硼酸酯进行miyarua反应,但是偶联不上去,而且当联新戊二醇硼酸酯加进去之后,半小时取样GC时,没有联新戊二醇硼酸酯峰,联新戊二醇硼酸酯在GC 上可以出峰的。不知道反应中的联新戊二醇硼酸酯跑到哪去了?
回复人:东方未明,▲▲▲ (青山之花不再怒放) 时间:2009-09-22 21:05:13   编辑 1楼
会不会B-B断裂变成了PINB?检测过吗?


回复人:huaxueruan, (学化学的) 时间:2009-09-23 10:26:20   编辑 2楼
很复杂啊


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-09-23 08:33:57   编辑 3楼
以前做过一个频那醇硼酸酯,频那醇联硼试剂1.1eq.,1,4-二氧六环作为溶剂,KOAc作为碱(3eq.),催化剂Pd(dppf)Cl2(3mol%),90度油浴反应。TLC监测反应进行情况,一般2-6h基本反应完全。注意反应必须无水无氧,二氧六环重蒸(金属钠回流,惰性气体保护下蒸馏),脱氧彻底


回复人:zfs0205, (OKL) 时间:2009-10-10 20:08:28   编辑 4楼
我做过,同样的条件,实在是不行


得分人:claymore :2,


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