问题：急：相关LiAlO2
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提问：梦寒
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2009-09-30 10:11:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

现在遇到一个分离问题：做LiAlH4还原二酰胺的反应，希望得到相应的二胺，反应结束后粹灭LiAlH4，用的是15%的NaOH溶液，因此生成了LiAlO2，现在的问题是LiAlO2和二胺的分离，我做反应用的LiAlH4变成了淡黄色粉末，而反应后得到的产物中明显固体增多，由于混在一起全部都是淡黄色，我试了下，用乙醇和水都能溶解固体中的小部分，用乙醇洗固体，剩下的固体颜色会越来越浅，不知道是不是二胺是溶于乙醇的，还是得到的黄色固体是未粹灭的LiAlH4。因为颜色和状态很相似，所以我很怀疑。但是根据我加的NaOH的量我加了1.2倍LiAlH4量的水配成的NaOH溶液，觉得应该差不多了啊。如果是生成的二胺的话，我想不知道有哪位高手知道LiAlO2能溶解在什么溶剂中，谢谢！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-09-30 11:37:53 编辑

1楼

思路不对！

LAH还原的后处理哪里来的那么多复杂，我看你说了那么多，之前还查了LiAL02，其实跟那个没有关系！

你用NaOH 15%溶液本身就有问题，水只要一多，马上变成AL(OH)3胶体。哈哈，你是不是感觉到抽滤不动了？纸都抽破了，都过滤不出来？

所以给你2个选择，如果说你是小试，OK无所谓，40%NaOH溶液，算好LAH除了还原用的H，一共还需要多少水，水绝对不能过量。如果过量，那么你就慢慢抽滤吧。

方法2，把硫酸钠泡到水里，然后放在40度烘箱，捣成稀泥，然后成10水硫酸钠，迅速分离，一点点加入到反应液进行淬灭，这样就不会产生胶体！

另外，我教你如何对付胶体，如果说你下手太重了，直接加到胶体，怎么办？

哈哈，别着急，你就出下血吧，加NaoH，不停的加，加到可以用漏斗分离，一旦成胶体，抽滤你是别奢望了，但是碱性够强到一定程度，还是可以分离的。

淬灭的时候，反应液体系会越来越粘稠，到后面我估计你转子是搅不动了，OK没问题，加点溶剂就行了。

至于胺的提取问题，这个也好办，你可以用THF或者是CH2CL2，看你喜好了，如果你钱多，就用THF，钱少就用CH2LCL2，还有，滤饼一定要冲洗到白，那个上面都是你的料，胺问题很简单的，味道跟三乙胺一样，至于胺的点板问题，同样也很简单，CH2CL2(2.5ml)/MeOH（15Cl),用茚三酮/碘缸显色就行。

[该帖子已被claymore在2009-09-30 11:50:30编辑过]

回复人：红外解析,▲▲▲ () 时间：2009-09-30 15:52:26 编辑

2楼

你首先要搞清楚你的东西是不是在滤饼里，如果说是黄色的话，80%就是在滤饼里，有米有，你鼻子闻下就知道了，胺有特殊的味道。

至于那个LAH最后变成什么东西，你完全没必要去计较，无极盐你用有机溶剂一萃取你的胺就到有机相了，LAH后处理，做多了就知道了。关键就是水量，一多就会变胶体的。你锁说的粉末，你如果再加大量，我估计一定就变成像浆糊一样的东西了。

还原反应我也做过不少，至于1楼的说法，绝大多数人也是这么做的，比较实用的是Na2SO4法。

胺的性质你一定要去查下，关于你所说的溶解度的问题，记得，滤饼只有用碱调，那黄色的东西才冲的下来。因为胺的性质是酸里溶解水，碱里溶解有机溶剂。LiAlO2你别去管它，因为AL(OH)3是2性的，只要碱强度够，转变成无机盐就行。

一个无机盐和有机物的问题，最简单不过了。你用CH2CL2提，看看是否。

另外溶剂你可以用

甲基叔丁基醚乙醚 THF 二乙二醇二甲醚二乙二醇二乙醚

这些都可以。胺在碱里用有机溶剂还提不干净？这不笑话嘛！无机盐太easy了，

你扔无水硫酸镁，无机盐会吸附掉的。

回复人：梦寒,▲ (中国化学化工论坛共建最大的交流网络努力一起吧同学) 时间：2009-09-30 14:46:36 编辑

3楼

我没有碰到你所说的胶体的情况，加完NaOH后，抽滤得到的淡黄色的粉末状固体，就像那种粉尘一样。很容易抽滤的。我的二胺在THF或者是乙醚中溶解度都不高，因此这个反应具体来说是非均相反应，滤液经过旋蒸，没有东西出来，因为原料是不溶于溶剂的，所以我猜测产物可能也不溶于溶剂。它有可能就在滤饼中。就算是LiAlH4和水反应生成Al（OH）3,Al（OH）3和NaOH也会生成NaAlO2，我现在的问题就是二胺怎么和LiAlH4粹灭后的产物分离。谢谢你的建议！

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-10-01 18:42:44 编辑	4楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-04 08:04:25 编辑	5楼
已经打分了！

回复人：liweijian8,▲ () 时间：2009-10-04 05:46:27 编辑	6楼
你加NaOH液时步骤如何？该反应关键在于后处理，淬灭要小心，如claymore所说，用十水硫酸钠。

得分人：liweijian8 :3,

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