问题：甲霜灵问题
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提问：dave0616
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时间：2009-10-04 17:37:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好，小弟求教：有没有人晓得甲霜灵的大致生产工艺，比如什么环节添加什么原料，是不是现在甲霜灵工艺更新了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-04 17:51:34 编辑

1楼

甲霜灵性质、用途与生产工艺
化学性质
纯品外观为白色结晶体。m.p.71～72℃，蒸气压2.933×10-4Pa (20℃)，相对密度1.21 (20℃)。能溶于多种有机溶剂，甲醇中溶解度为65%，水中溶解度为0.71% (20℃)。在酸性及中性介质中较稳定。原粉为黄色至褐色粉末，闪点155℃（闭皿式）。不易燃，不爆炸，无腐蚀性。

用途
高效内吸性杀菌剂，具有保护和治疗作用。对卵菌纲病原菌引起的病害有特效，如瓜类、蔬菜、葡萄、烟草等霜霉病，马铃薯晚疫病，烟草黑腥病等，持效期长。如葡萄霜霉病，以100L水中含原药30g浓度喷洒，隔2周1次，共5次，叶面防治效果达100%，也可用于棉花猝倒病、谷子白发病，防治效果也十分理想。

用途
甲霜安是新型高效内吸性杀菌剂。可内吸进入植物内，水溶性比一般杀菌剂高得多，可以透入新脂性小的卵菌的细胞膜，起杀菌作用。因此，甲霜安对卵菌纲中的霜霉菌和疫霉菌具有选择性特效，例如对马铃薯晚疫病、葡萄霜霉病、啤酒花霜霉病、甜菜疫病、油菜白锈病、烟草黑胫病等都有良好的防治效果。该品用量低，一般为200-300g（有效成分）/hm2。

用途
属内吸性杀菌剂，用作烟草、橡胶树、葡萄、啤酒花、瓜果、蔬菜等杀菌剂

生产方法
在碳酸氢钠存在下，将2,6-二甲基苯胺与2-溴丙酸甲酯反应，制得DL-N-（2,6-二甲基苯基）-α-氨基丙酸甲酯。再用甲氧基乙酰氯进行酰化反应，即得甲霜安。

生产方法
α-氯代丙酸甲酯的制备氯代丙酸与甲醇直接酯化，浓硫酸为催化剂，加无水氯化钙为脱水剂。在50～60℃搅拌反应8h。上层粗酯加水，并用Na2CO3调节pH值为6。分离水相后蒸馏得α-氯代丙酸甲酯，含量97.7%，收率91.8%。
也可采用光气与α-氯代丙酸作用，生成α-氯代丙酰氯，再与甲醇反应制得α-氯代丙酸甲酯。
2,6-二甲苯胺的制备将间二甲苯用混酸（HNO3+H2SO4）硝化，分离副产物2，4-二甲基硝基苯，制得2，6-二甲基硝基苯。然后用氢气还原得2，6-二甲基苯胺。
甲氧基乙酸的制备乙二醇-甲醚用硝酸氧化，催化剂为钒盐和铜盐，于60～70℃搅拌1h，80～90℃搅拌3h，再升温至90～100℃，加入37%甲醛溶液，回流搅拌1h后结束反应，蒸去130℃以下馏分，减压收集甲氧基乙酸，含量96.7%，收率86.8%。
也可采用氯乙酸与甲醇钠反应，制备甲氧基乙酸。
N-（2'-丙酸甲酯）-2，6-二甲基苯胺的制备将2，6-二甲基苯胺与α-氯代丙酸甲酯反应，以无水碳酸钠为缚酸剂，加少量碘催化剂，于120～140℃回流、共沸脱水24h，反应结束，经后处理，产物含量达93.8%。
甲霜灵的合成把甲氧基乙酸和适量甲苯加热至50～70℃，滴加三氯化磷，继续反应1h，冷至室温，分去下层亚磷酸，得甲氧基乙酰氯甲苯溶液。再加热至微回流，滴加N-(2'-丙酸甲酯）-2，6-二甲基苯胺，继续回流反应2h，回收溶剂，釜底物冷却后即固体结晶，含量89.0%，收率98.6%。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-04 17:52:06 编辑

2楼

本发明提供了合成杀菌剂甲霜灵的新方法，即由氯乙酸或其钠盐和甲醇钠制得的甲氧基乙酸钠不经酸化，直接用三氯氧磷酰氯化，其中间产物甲氧基乙酸钠和甲氧基乙酰氯不经分离，使甲氧基化，酰氯化，以及同N-(2，6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的酰胺化反应先后在同一反应器中进行，通过试验选取了合成甲霜灵的优惠条件，在该条件下合成的甲霜灵产品含量是85～92％，收率96～97％。

申请号： 85106327 申请日： 1985.08.10
名称：由N-(2，6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯合成甲霜灵的新方法
公开 (公告) 号： CN85106327 公开(公告)日： 1986.11.26
主分类号： C07C101/20 分案原申请号：
分类号： C07C101/20;A01N33/06
颁证日：优先权：
申请(专利权)人：化学工业部沈阳化工研究院
地址：辽宁省沈阳市铁西辽沈辽中路一段8号
发明 (设计)人：林柏栋;瞿树德;蔡一江;王德山;李宗成国际申请：
国际公布：进入国家日期：
专利代理机构：辽宁省专利事务所代理人：丛凤兰

回复人：highup,▲ (想更多学习化学) 时间：2010-08-18 11:58:17 编辑

3楼

生产方法：α-氯代丙酸甲酯的制备氯代丙酸与甲醇直接酯化，浓硫酸为催化剂，加无水氯化钙为脱水剂。在50～60℃搅拌反应8h。上层粗酯加水，并用Na2CO3调节pH值为6。分离水相后蒸馏得α-氯代丙酸甲酯，含量97.7%，收率91.8%。
也可采用光气与α-氯代丙酸作用，生成α-氯代丙酰氯，再与甲醇反应制得α-氯代丙酸甲酯。
2,6-二甲苯胺的制备将间二甲苯用混酸（HNO3+H2SO4）硝化，分离副产物2，4-二甲基硝基苯，制得2，6-二甲基硝基苯。然后用氢气还原得2，6-二甲基苯胺。
甲氧基乙酸的制备乙二醇-甲醚用硝酸氧化，催化剂为钒盐和铜盐，于60～70℃搅拌1h，80～90℃搅拌3h，再升温至90～100℃，加入37%甲醛溶液，回流搅拌1h后结束反应，蒸去130℃以下馏分，减压收集甲氧基乙酸，含量96.7%，收率86.8%。
也可采用氯乙酸与甲醇钠反应，制备甲氧基乙酸。
N-（2'-丙酸甲酯）-2，6-二甲基苯胺的制备将2，6-二甲基苯胺与α-氯代丙酸甲酯反应，以无水碳酸钠为缚酸剂，加少量碘催化剂，于120～140℃回流、共沸脱水24h，反应结束，经后处理，产物含量达93.8%。
甲霜灵的合成把甲氧基乙酸和适量甲苯加热至50～70℃，滴加三氯化磷，继续反应1h，冷至室温，分去下层亚磷酸，得甲氧基乙酰氯甲苯溶液。再加热至微回流，滴加N-(2'-丙酸甲酯）-2，6-二甲基苯胺，继续回流反应2h，回收溶剂，釜底物冷却后即固体结晶，含量89.0%，收率98.6%。

回复人：dave0616,▲ (我工厂专业处理处置化学品废溶剂，有独立的生产装置及其证件许可证。希望能在废溶剂处理方面给大家带来帮助) 时间：2011-05-28 19:57:49 编辑	4楼
已经打分了！

得分人：claymore :3,

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