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问题：丙酮残留总是超标怎么办
类型：交流
提问：sxlmeng
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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阅读：2750
时间：2009-10-06 15:43:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人现在在做一原料药，最后一步反应是叔胺结构成盐，方法是将此叔胺结构的化合物用丙酮溶解，低温下滴加硫酸，滴完搅拌，析出白色固体（此固体非常不稳定，极易吸水，每次操作无水无氧，很麻烦），过滤，丙酮洗涤，乙醚洗涤，油泵45度抽干，抽10几个小时，测溶剂残留还是不合格，请问各位有没有更好的方法？

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-10-26 13:13:46 编辑	1楼

回复人：sxlmeng,▲ () 时间：2009-10-08 22:06:40 编辑	2楼
很容易吸水，滤出来的是白色固体，空气中暴漏一会就变粘稠，油泵抽达不到要求，丙酮残留有好几个百分点，

回复人：sxlmeng,▲ () 时间：2009-10-06 15:48:29 编辑	3楼
丙酮的沸点不高，理论上此温度和真空度下，很容易除掉，可是事与愿违，有没有更好的方法？如果考虑换溶剂，应该换什么类型的溶剂呢？从哪方面考虑？如果重结晶，很不稳定的东西怎么操作呢？

回复人：三心二意,▲ (我的qq425046512，欢迎和我切磋技术) 时间：2009-10-06 22:33:09 编辑	4楼
与其考虑更换溶剂还不如考虑一下加热风干来的实际，要是你的是立项的项目那换溶剂就相当于重新立项，你看看风热的办法这样会好点。要是非换溶剂便不可那就尝试一下乙醚或者是乙二胺吧

回复人：sxlmeng,▲ () 时间：2009-10-07 08:53:24 编辑	5楼
谢谢，只是小试阶段，乙醚试过，滴加硫酸进去，没有固体析出，很奇怪，乙二胺也可以吗？

回复人：kewu,▲▲▲ (干化学的人) 时间：2009-10-07 10:18:17 编辑	6楼
你要加硫酸的，乙二胺肯定不行

回复人：sxlmeng,▲ () 时间：2009-10-07 11:08:39 编辑	7楼
我也是这么认为的，硫酸与乙二胺反应了

回复人：三心二意,▲ (我的qq425046512，欢迎和我切磋技术) 时间：2009-10-08 00:34:11 编辑	8楼
呃。。。。那我就没什么办法啦，你考虑看看重新测试等电点看看吧，这样也许对你的结晶有效果，同样的化学物质但是溶液不一样等电点也不一样。

回复人：sxlmeng,▲ () 时间：2009-10-08 15:01:18 编辑	9楼
谢谢了！

回复人：seaword,▲▲▲▲ (人生合成，合成人生) 时间：2009-10-08 17:57:17 编辑	10楼
化合物不稳定？油泵抽不就可以了么？真空干燥箱不行么？

回复人：三心二意,▲ (我的qq425046512，欢迎和我切磋技术) 时间：2009-10-09 00:11:06 编辑	11楼
可以尝试一下正十六烷看看。

回复人：whbing,▲ (-医药工作者) 时间：2009-10-10 20:44:21 编辑	12楼
真空干燥时进氮气置换一下，看行不行。

回复人：sxlmeng,▲ () 时间：2009-10-13 12:07:48 编辑	13楼
真空干燥时进氮气置换一下,一直以来就是这么做的，

回复人：sxlmeng,▲ () 时间：2009-10-13 12:08:56 编辑	14楼
正十六烷没用过，实验室也没有，正己烷行不？

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2010-09-15 09:41:42 编辑

15楼

可能是你的晶体太细了，导致产品板结，丙酮被包裹在里面，这样就不容易烘干了
另外，你用油泵抽丙酮的话，丙酮会污染真空泵油，导致真空度低，特别是时间一长，油泵过热，真空度更低，可以适当进点气（相当于气镇阀作用），带出部分丙酮蒸汽

建议：
如果丙酮较少，晶体好，可以用旋蒸来干燥，不易板结
如果丙酮多，晶体细，尽量滤干丙酮，先真空预干燥以后，粉碎或研磨，再次真空干燥

回复人：三心二意,▲ (我的qq425046512，欢迎和我切磋技术) 时间：2009-10-16 05:56:32 编辑	16楼
正己烷貌似不行啊

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2010-09-14 21:05:59 编辑	17楼
估计没有多少好办法，建议乙醚这个地方彻底打浆，最好热一下，过滤后，烘干前再弄弄碎。

回复人：我相信,▲ (我心所向，一往无前，愈挫愈奋，再接再厉) 时间：2009-10-20 07:24:22 编辑	18楼
可以用酒精打浆，然后真空干燥

回复人：lq13579_13,▲ () 时间：2010-09-16 10:27:42 编辑	19楼
wentlee1说的有道理,建议按照其方法试试!

回复人：wuping_555,▲ () 时间：2009-10-30 10:06:36 编辑	20楼
用乙醇或THF试一下吧

回复人：zhxcwp,▲ () 时间：2009-11-06 21:25:52 编辑	21楼
友情帮顶，记得我帮你顶过。。。 singht---------------------------------------------------------------------------- [url=www.mmaipl.com/?album-read-id-397.html]刘可颖[/url][url=www.mmaipl.com]美女图片[/url] [url=www.itqudong.com]万能声卡驱动[/url][url=www.st8.net/files/article/html/0/608/index.html]凌天传说[/url]

回复人：rzsjc,▲ ( 合作) 时间：2009-11-24 09:29:58 编辑	22楼
热氮气吹干。解决过类是问题

回复人：楷相结合,▲ (同共学习) 时间：2010-02-06 23:42:20 编辑	23楼
建议你将滤出的晶体，专门在高温、真空下先脱水操作，主要脱去分子水（丙酮残留也随之去除） [该帖子已被楷相结合在2010-02-07 00:04:25编辑过]

回复人：楷相结合,▲ (同共学习) 时间：2010-02-07 00:05:29 编辑	24楼
建议你将滤出的晶体，专门在高温、真空下先脱水操作，主要脱去分子水（丙酮残留也随之去除）

回复人：nzm6337,▲ (药物制造) 时间：2010-02-15 10:43:35 编辑	25楼
你用的丙酮是溶剂，其残留超标，是因为残留包裹在晶体中。建议用真空干燥，打开油泵，放气口打开一点点，抽4-5hr。

回复人：fengweibin,▲ (hao) 时间：2011-09-17 15:02:13 编辑	26楼
产品形成溶剂化物了，建议水溶解，冻干，得成品，成本较高。

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