问题：3-溴-4-羟基苯甲醛请教
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提问：robstewart
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时间：2009-10-08 17:38:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

3-溴-4-羟基苯甲醛别人用对羟基苯甲醛和溴素在氯仿里反应据说可以做到95%的收率 98%的纯度我做了3月只能做到纯度高了收率低(95%的纯度 80%不到的收率) 收率高了纯度低(85的纯度 90%的收率) 呵呵方法基本和文献的差不多不知道为什么? 相差大了 ........有朋友做过这个产品的吗?指教哈小弟谢谢

回复人：seaword,▲▲▲▲ (人生合成，合成人生) 时间：2009-10-08 17:53:57 编辑	1楼
这个反应你可以先考虑先将溴加0.9 eq. 反应一段时间后再补加0.1 eq. 这样做的纯度应该高些同时产率也可能会上去些

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2009-10-09 07:07:38 编辑

2楼

Three are one reason and one suggestion for your reaction
Firstly, Br2 is a oxidation agent and can oxide your SM to reduce your yield. That's reason why you can't reproduce the result. So you should do the reaction at low temperature, such as -10 degree centigrade etc. I think, you can try this conditions.
Secondly, I think you should not pay much attention to the literature yield. As you know, in the literature, the best result was published and you may or can't reproduced this best result. 80 % with 95 % purity is ok!

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-10-09 18:18:04 编辑	3楼
降低反应温度,延长滴加时间

回复人：robstewart,▲ () 时间：2009-10-12 22:08:39 编辑	4楼

回复人：robstewart,▲ () 时间：2009-10-18 20:00:22 编辑	5楼
已经打分了！

得分人：seaword :1, 飘逸雪 :1, chemwu70 :1,

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