问题：产物对酸敏感，怎么能出去吡啶
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xuanzi7833
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2009-10-10 22:54:23 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

合成过程用吡啶做缚酸剂，产物含有三个氮原子，且为油状液体，并且对酸敏感，吡啶水洗洗不掉，怎么将吡啶除尽啊？

回复人：东方未明,▲▲▲ (青山之花不再怒放) 时间：2009-10-11 10:45:44 编辑	1楼
乙醇和水都能與Py有效共沸（含Py一半左右）

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-11 10:58:10 编辑

2楼

除吡啶同意楼上观点。

不知道你做的是什么反应，我只能说下我的反应。

我也是3个氮原子，2个5元杂环，也是吡啶做束缚剂，也是油状液体，但是可以后处理全部解决的。先反应液，油泵30度使劲拉，拉完加水，用乙酸乙酯提取，我产物是磺酸酯，然后提取完的合并再用水洗，洗完乙酸乙酯用无水硫酸镁干燥，以上步骤可以除无机盐，第2日再过滤，注意，过滤先用硅胶放在布氏漏斗上，然后开始过滤，滤液收集再次冲洗，注意，先前的硅胶会被冲的到处都是，但是硫酸镁压紧后，就不会这样了，OK，重复以上步骤，此步骤可以除TLC板上爬不动的杂质点。然后收集，注意，以上使用器具全部用干净EA洗涤，最大程度减少物料损失。然后旋转蒸发，就会有部分物质析出，注意，此时再次加入异丙醇，就可以直接析出大量白色晶体，纯度非常高。所有步骤除溶剂我都是用油泵拉。

[该帖子已被claymore在2009-10-11 10:59:47编辑过]

回复人：xuanzi7833,▲ () 时间：2009-10-11 18:53:18 编辑	3楼
已经打分了！

得分人：东方未明 :1,

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