定制各类格氏试剂

问题:求助产品精制
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:desen2004
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:9
阅读:666
时间:2009-10-12 12:46:07  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做一产品,是有机酸的钾盐,颜色不太好,我的精制方法是把产品用水溶解,活性炭过滤后,加盐酸调节ph值至1-2,用二氯甲烷萃取三次,然后用氢氧化钾的乙醇溶液调节ph至中性,再过滤得产品,但收率很低,可能是二氯甲烷的萃取效果不好。请问哪位大侠能给支招,教我个精制方法?
回复人:pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间:2009-10-12 12:51:07   编辑 1楼
你真有机酸钾盐能溶解于什么有机溶剂?你可以试试用能溶解度有机溶剂溶解过滤并重结晶一次,我常这么做的,水容易不好提纯就采用其它有机溶剂,效果还不错。


回复人:desen2004, (希望与同行多交流,共同进步) 时间:2009-10-12 13:07:53   编辑 2楼
我用过乙醇作重结晶,但效果不太好,而且乙醇用量很大。


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2009-10-12 13:33:16   编辑 3楼
先试一试,钾盐在ph1-2的水中溶解度大小,如果太大,萃取恐怕不好使。
如果较小,活性炭脱色后直接调出来就差不多了,脱色的时候产品浓度尽量高一些


回复人:desen2004, (希望与同行多交流,共同进步) 时间:2009-10-12 13:47:42   编辑 4楼
谢谢关注!产品在水溶液中的溶解度很大,活性炭时的浓度大约是1g/ml。调节ph至1-2后是有机酸了,常温下是液态的。


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-10-12 17:48:56   编辑 5楼
为什么不用乙酸乙酯萃取?有机酸在乙酸乙酯中的溶解度比二氯甲烷高


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2009-10-12 19:15:48   编辑 6楼
调节ph至1-2后是有机酸了
有机酸与谁互溶吗?
如果任意比互溶的话,萃取还真是麻烦了。


回复人:desen2004, (希望与同行多交流,共同进步) 时间:2009-10-13 08:56:30   编辑 7楼
乙酸乙酯试过,效果和二氯甲烷差不多,还需要用硫酸钠除水。


回复人:desen2004, (希望与同行多交流,共同进步) 时间:2009-10-13 08:57:35   编辑 8楼
所以想找一个其他办法


回复人:desen2004, (希望与同行多交流,共同进步) 时间:2009-10-14 15:45:16   编辑 9楼
已经打分了!


得分人:pony617 :1, mengniu :1, chemwu70 :1,


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