问题：蒸馏四氢呋喃问题
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时间：2009-10-14 08:23:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

蒸馏四氢呋喃注意什么？怎么产生过氧化物？？怎么办？？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-14 08:40:04 编辑

1楼

将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流，然后在氢化铝锂存在下蒸馏，即可除去水，过氧化物，抗氧剂和其他杂质。

将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。

但是实在麻烦，我都现蒸现用，就直接丢KOH里，蒸馏出来就直接用掉了。

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-10-14 18:53:10 编辑	2楼
现蒸现用,久储才会产生过氧化物.

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2009-11-02 16:15:38 编辑	3楼
加入0.3%氯化亚铜回流半小时并蒸馏可除去之。然后用分子筛、氢化钙或金属钠进行干燥。四氢呋喃特别容易自动氧化生成过氧化物。精制后的四氢呋喃应立即使用。储存中要加入对甲酚或对苯二酚作稳定剂，并在氮气保护下置冷暗处。

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