问题：求教对乙酰氨基酚的酰化工艺
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版块：化工工艺设计(wanghong,)
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时间：2009-10-19 16:36:29 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教对乙酰氨基酚的酰化工艺

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-10-20 06:05:11 编辑

1楼

对氨基酚乙酰化而得。
　　方法1：将对氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升温至150℃反应7h，加入乙酐，再反应2h，检查终点，合格后冷却至25℃以下，甩滤，水洗至无乙酸味，甩干，得粗品。此方法的收率为90%
　　方法2：将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏，蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基酚残留量低于2.5%，加入稀酸（含量50%以上），冷却结晶。甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗至滤液接近无色，得粗品。此方法的收率为90-95%。
　　精制方法：将水加热至近沸时投入粗品。升温至全溶，加入用水浸泡过的活性炭，用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6，沸腾10min。压滤，滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下，析出结晶。甩滤，水洗，干燥得原料药扑热息痛成品。
　　其他的生产方法还有：（1）在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚，同时乙酰化得到对乙酰氨基酚；（2）将对羟基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亚硝酸钠，转位生成对乙酰氨基酚。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-20 07:22:31 编辑	2楼
已经打分了！

回复人：cogtm,▲ () 时间：2009-10-20 10:42:53 编辑	3楼
此类方法有好多文章和教科书有介绍，但不具体且操作性不强，如方法1：升温至150℃，可行吗？此时反应压力是多少（冰醋酸的沸点117℃）？在有压力的情况下，乙酐怎么能加得进？是否降温降压后加醋酐？我现在要求教的是酰化的具体生产工艺。

得分人：xiaoyaolcl :3,

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