问题：Z-L-丙氨酸
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提问：zangjb
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时间：2005-06-14 15:30:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有哪位高人可以提供一下关于Z-L-丙氨酸的合成工艺及具体参数。

谢谢！

Zang

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-06-14 17:24:40 编辑

1楼

Z-L-丙氨酸的合成看你是要实验室还是大生产的工艺了
我只做实验室和一般放大到公斤级的,哥们你就权当参考吧

将L-丙氨酸（1mol）溶于水中 (W:W=1:３--1:20) 加NaOH(或NaHCO3)水溶液调节PH=8-9,
冰盐浴-5--+5℃,滴加Cbz-osu（0.95-0.98mol）的丙酮溶液（也可用其它的惰性溶剂：四氢呋喃等），滴加完毕缓慢升至室温,反应一个小时,用TLC和LC检测,当剩余原料L-丙氨酸达到
你要求的中控指标即可停止反应如果继续反应1-2小时后原料仍剩余过多,可考虑补加Cbz-osu（0.5-0.1 mol）的丙酮溶液至原料基本反应完全注: Cbz-osu过多会生成一些难以除去的副产物
反应结束后,可加石油醚:乙酸乙酯(5:1-3:1) 或石油醚:乙醚(4:1-1:1)多次萃取除去小极性的副产物和杂质, 直到检测水相只有产物(Z-L-丙氨酸)和微量(L-丙氨酸)后,将水相用1-6N的HCl水溶液酸化至PH=2-3,有以下两种可能的情况
1.如果产物直接以固体形式析出,可过滤,酸水(PH=2-3)洗涤,烘干残余水相中如还有相当量的产物可考虑用乙酸乙酯萃提
2.如果产物不直接析出 ,可用乙酸乙酯萃提多次,合并乙酸乙酯相,用酸水(PH=2-3)洗涤,干燥,浓缩, 烘干即得产品

祝你好运

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-06-15 08:13:25 编辑	2楼
您对这一工艺的介绍我基本满意。希望在以后的实验中我们继续交流。可以给这位高手加5分 Zang

回复人：阿普,▲▲ () 时间：2005-06-15 08:44:16 编辑	3楼
学习，支持

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-06-27 10:37:21 编辑	4楼
呵呵我是斑竹先不加了

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-07-06 12:00:48 编辑	5楼
接受答案了。

回复人：wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间：2005-07-06 22:58:13 编辑	6楼
参考学习

得分人：cici-3,

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