问题：求：三乙胺盐酸盐的脱出方法
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提问：yueguangxi
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时间：2009-10-28 20:57:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做的实验使用丙酮做原料和溶剂，三乙胺作为氯化氢吸收剂，滴加苯基三氯硅烷，反应为无水体系，反应结束后，抽滤，但会有部分三乙胺盐酸盐溶解在液相里，在产品蒸馏中产品会和一些三乙胺盐酸盐一起蒸出。有没有可能的方法在蒸馏前用什么方法使三乙胺盐酸盐析出~

[该帖子已被yueguangxi在2009-10-29 18:49:30编辑过]

回复人：言而无文,▲ () 时间：2009-10-29 20:33:20 编辑	1楼
加点正己烷把盐挤出来

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-10-29 18:40:11 编辑	2楼
产物为交联剂，整个反应需要无水~溶剂为过量丙酮

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-10-29 18:51:10 编辑	3楼
是样品的量多量少呀,可别认为是三乙胺的量少量多,还有,就是你在加三乙胺的时候,最好的计算好三乙胺的量

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-10-29 18:49:40 编辑	4楼
出来的应该不是三乙胺盐酸盐吧,应该是你多加的三乙胺,三乙胺盐酸盐应该不会蒸出来的呀, 所以想去除,我个人认为是量少,刷柱子,量多,前馏分或后馏分不要

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-28 22:27:02 编辑	5楼
产物溶解水相吗，溶剂是有机溶剂吗

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-10-30 22:40:54 编辑	6楼
三乙胺要过量很多的，我要的产物要300度才可以蒸出来的，而三乙胺盐酸盐245度会升华，蒸出来的液体应该是无色或者浅黄色的，但每次都会有点棕色，是不是溶解了三乙胺盐酸盐的缘故，因为没蒸之前的滤液就是咖啡色的。有时候还会有晶体状的固体。所以最好是蒸馏前进行一些处理`，把它洗出来~

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-10-31 07:03:39 编辑	7楼
你产品300度才出来, 三乙胺沸点是73度,所以前馏分肯定是三乙胺,至于三乙胺盐嘛,那就在蒸之前,用正己烷先挤出来了,多挤几次,少量多次,这是比较好的办法,因为你那不能见水,比较难办

回复人：hypasa,▲ (诚信) 时间：2009-10-31 07:25:51 编辑

8楼

2009中国十大化工综合网站排行
随着电子商务的不多发展，出现了“网商”这一新的名词，这说明网商销售已经成为目前销售行业的一大发展趋势，一个好的网上销售平台无疑起着举足轻重的作用。笔者把使用过的比较热门的化工网站整理出来，供化工界的同仁交流。下面是常用的十个化工网站：
1、中国化工网 (http://www.chemnet.com.cn/)
中国最大的化工网站，做化工的朋友应该没有不知道这个网站。网站包含B2B信息平台、企业目录、行业信息、论坛等。其中生意圈是国内其他化工网站所没有的，有点类似QQ的群，可以把同一个圈子里面的朋友聚在一起交流，人气还是不错的，并且还支持圈内消息群发，但致命的问题是如果圈子人太多的话，群发速度非常慢（喜欢发广告的朋有用起来可能不大方便），希望化工网的技术人员能够解决一下。
化工网的B2B平台发布产品是收费的，但是可以发免费的Offer，可以给资金不是很充足的朋友提供一点方便。笔者试了这个平台的免费Offer，收到的询盘并不是很多，这样成交的机会就不会很多，后面我会分析一下询盘与成交的关系。
化工网站的信息量很大，并且重复冗余的信息很多，这也是B2B平台的一致特点。化工网的中文版首页做的着实丑陋，缺少一种大企业的大气，在很多其他页面的细节也体现了这一点。

2、阿里巴巴化工（http://chem.china.alibaba.com/chem.html）
阿里巴巴，国内B2B的老大，依附这个平台的阿里巴巴化工，从品质到人气自然是没说的。这个网站整体比较大气，信息量充足，就算免费会员询盘也很多。网站信息分类细致、信息准确，就B2B这一部分来讲，他绝对排在中国化工网之上，并且远远超过中国化工网。使用过的人应该都知道，企业可以从阿里巴巴的化工平台得到实实在在的收益。
阿里巴巴化工网的行情分析、诚信通、产品分类目录都是比较不错的功能，阿里巴巴和中国试剂网合作的化工产品库也值得一试。
作为B2B平台，阿里巴巴也有信息庞大、冗余、商业气息太浓等特点。

3、化工报价网(http://www.chembj.com/)
国内领先的B2B电子化工商务网上贸易平台,提供化工市场行情及化工产品交易信息,包括化工产品数据库、化工报价、化工报价走势图、化工供求信息、REACH服务、化工搜索、化工资讯、化工会展、化工人才等栏目。

4、慧聪网化工资讯(http://www.chem.hc360.com/)
作为后来起来的B2B网站，慧聪网保持不错的上升势头，支持免费会员，跟很多广告平台合作，疯狂烧钱。但是跟阿里巴巴相比，他还是劣势，一直在阿里巴巴的压制之下。不过，反正是有免费功能，化工界的朋友可以去试一下，给自己增加询盘量，就有询盘就有成交机会。
作为B2B平台，他自然也拥有前面提到的B2B平台的特点。

5、中国化工信息网(http://www.cheminfo.gov.cn/)
中国有ZF背景网站，信息比较充足，信息量也比较大，并且信息权威，自然没得说。

6、卓创资讯(http://www.chem99.com/)
分了十个子行业网站，信息量不错并且准确，网站整体比较大气，很多信息做的非常专业，使用起来也比较方便，具有B2B网站的所有特点。

7、勤加缘化工行业(http://chem.qjy168.com/)
专门针对化工行业的B2B网站，具有B2B网站的所有特点，网站人气不错。

8、化工世界网(http://www.chemworld.com.cn/)
化工品报价平台网，主要用来发布供求信息、产品报价。可以从网站上看产品价格走势，但是收费的。供求信息没什么特色，就是找起来麻烦。

9、化工易贸网(http://www.chemease.com/)
专门针对化工行业的B2B网站，具有B2B网站的所有特点。

10、化工热线(http://www.chemol.com.cn/)
一个化工信息网站，没有B2B功能，可以发布求购信息。

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-10-31 17:47:58 编辑	9楼
恩，我试下

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-10-31 18:22:26 编辑	10楼
先蒸出丙酮和三乙胺,再加正己烷使三乙胺盐酸盐析出,再蒸产物

回复人：ct1228 ,▲▲ (因为喜欢，所以爱上它，因为爱上它，所以进入它玄妙的世界) 时间：2009-11-02 09:18:38 编辑	11楼
先去掉低沸点馏分，再加正己醇把三乙胺盐酸盐给挤出来，最后再蒸产物。

回复人：wlm506,▲ (同学共勉) 时间：2009-11-07 07:37:13 编辑	12楼
你怎么保证的无水体系？

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-11-14 19:54:31 编辑	13楼
不是绝对无水的，要小于300ppm

回复人：勇者1000,▲ (学习到老。) 时间：2009-11-15 13:48:25 编辑	14楼
你使用的苯基三氯硅烷是为了做保护基，你可以选择其他的嘛，硅胺烷，放出氨气。

回复人：绿林好汉,▲ () 时间：2009-11-20 12:41:40 编辑	15楼
加塔精馏分离试试

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