问题：求助~三（对氨基苯）胺的性质，提纯~结构式如下
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yueguangxi
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时间：2009-10-30 23:10:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

三（对氨基苯）胺

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-11-06 15:35:51 编辑	1楼
谢谢啊

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-10-30 23:17:41 编辑

2楼

原料为三（对硝基苯）胺，通过还原得到产物，可能有一、二取代。反应介绍如下：原料加入若干三氯化铁，DMF作溶剂，通过水合肼还原，反应后处理步骤如下：过滤、浓缩，倒入水中，有粘稠固体析出，加酸溶解过滤，再加碱析出。红褐色，问产物会不会有铁，像氢氧化铁。要怎样除去？产物中的一二取代怎样除去？

[该帖子已被yueguangxi在2009-10-30 23:18:22编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-31 00:04:44 编辑

3楼

（1）一取代和二取代是之前对氯硝基苯等底物的比例问题，在还原之前那步反应有待提高，比如优化反应条件，用相转移催化剂等

（2）Fe(OH)3两性的，再加碱析出之前酸里肯定有溶解的。至于产物提纯，用乙醇重结晶看看。

（3）这个工艺早成熟N久了，用Zn粉/NaOH/80度/常温收率都有90%，NH2NH2不便宜吧？

（4）Pd/C还原最简单，H2压0.6MPa，条件不苛刻，而且比起你的方法分离简单，直接过滤，到冷水就OK了。

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-10-31 06:56:55 编辑	4楼
铁类盐最好不要用,后处理相当滴麻烦,光除铁离子,就够你忙很久的,到后来,你会发现,你需要去过柱子,呵呵用一些常用还原方法就好了, 当然,最好还是氢气, 干净

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-10-31 17:52:44 编辑	5楼
谢谢啊，铁离子加碱也会出来，郁闷的

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-10-31 17:54:40 编辑	6楼
锌粉会不会把两个氮连一起啊

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-10-31 17:57:27 编辑	7楼
反正你不用H2，你就慢慢去琢磨怎么分离提纯吧

回复人：yueguangxi,▲ (很帅很慈爱) 时间：2009-10-31 17:58:44 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-11-01 15:28:18 编辑

9楼

我给你支个招,把他做成盐(如果盐对你也可以的话)
把还原好的产品溶解在乙醚中，如果有不溶的,就过滤掉,检查一下是什么东西,以确保析出的固体是不是你的产品,是的话就更好了,如果不是,产品溶解在乙醚中,那就往里面通HCl气体 (往圆底烧瓶中装浓盐酸,加热,用根管子把出来的HCl气体导到乙醚液面下,通一段时间产品的盐就出来了,过滤就得到了呀,这样的产品绝对保你干净

得分人：claymore :1, shennt :1,

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