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问题:硫醇氧化的问题
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提问:moonkj
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时间:2009-11-09 15:19:26  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

最近,做一个反应,生成物为硫醇,但是生成的产物会氧化成二硫化物。不知要如何阻止这个副反应。请各位指点。
回复人:lxp4875, () 时间:2009-11-10 09:12:37   编辑 1楼
对反应路线上作些调整


回复人:tw238, (有机固体专业) 时间:2009-11-11 13:31:06   编辑 2楼
搂住首先应该说明该硫醇大体结构,以及反应条件,还有你是怎么判断氧化成二氧化硫的。

如果氮气保护不能解决问题,那应该是反应体系中的某种氧化剂氧化了硫醇。应该先找到问题的真正来源,才有可能解决问题。显然根据现有的信息,只能说这么多了。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-11-09 15:28:33   编辑 3楼
氮气流


回复人:moonkj, (长期从事药物合成) 时间:2009-11-09 16:08:14   编辑 4楼
没有效果


回复人:moonkj, (长期从事药物合成) 时间:2009-11-11 14:33:01   编辑 5楼
这个是美罗培南的侧链,氧化物(副产物)做过结构分析,已经确任为二硫化物。
确实如楼上所说,是体系中的某种氧化物在起作用



回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-11-11 14:44:05   编辑 6楼
呵呵,我在做比阿培南的侧链


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-11-11 14:44:37   编辑 7楼
我也是硫醇的问题,我只是用氮气流保护下。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-11-11 14:50:09   编辑 8楼
对了,医药工业研究院有出过个报道,用二S化物做巯基的,我记得是 叔丁基磷 /THF


回流。

[该帖子已被claymore在2009-11-11 14:50:34编辑过]


回复人:勇者1000, (学习到老。) 时间:2009-11-18 19:05:33   编辑 9楼
空气中氧也是强氧化剂,对硫基而言很强的。再是你用的硫基原料是什么,如何制取都有很大的要求。问题很复杂也很简单。我也做过硫基的反应。


回复人:moonkj, (长期从事药物合成) 时间:2009-11-28 09:19:04   编辑 10楼
谢谢大家的建议,这个问题基本解决。


得分人:claymore :1, lxp4875 :1, tw238 :1, 勇者1000 :1,


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