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问题:甲磺酰氯和醇反应条件
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时间:2009-11-13 18:40:43  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

做甲磺酰氯和醇反应,以前好象做过类似的,是二氯甲烷做溶剂,好象是十度以下缓慢滴加,三乙胺缚酸的,记得不是很清楚了,在这里问下,谢谢!
回复人:bluesnow, (新来的) 时间:2010-02-23 08:33:46   编辑 1楼
请教一下啊,我也做这个反应,条件和楼主一样,死活也反应不完,为什么呀,谁能帮帮我??


回复人:sg_good, (国化学化工论坛共建最大的交流网络努力一起吧同学,我喜欢思考!) 时间:2010-12-04 15:13:51   编辑 2楼
请问二楼的大侠,碳酸氢钠、氯化氢浓度时多少!


回复人:sg_good, (国化学化工论坛共建最大的交流网络努力一起吧同学,我喜欢思考!) 时间:2010-12-04 15:13:49   编辑 3楼
请问二楼的大侠,碳酸氢钠、氯化氢浓度时多少!


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-11-13 19:12:09   编辑 4楼
是啊。你MsCl最好重蒸收集,活性很高。然后醇溶解CH2CL2,加1.5倍Et3N,1.7倍MsCl,室温反应,低温滴加。过夜反应,时间也不能太长了。最后处理,NaHCO3X3,水X3,HCLX3,水X3,MgSO4,旋转蒸干。



吡啶做溶剂也可以做。


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2009-11-13 20:48:37   编辑 5楼
如果醇比较活泼,最好是控制在5度左右反应。


回复人:ahwb, (突破工艺) 时间:2009-11-14 13:01:01   编辑 6楼
谢谢!!!


回复人:sherryily, (对有机很感兴趣) 时间:2010-01-19 18:10:53   编辑 7楼



回复人:ahwb, (突破工艺) 时间:2010-02-10 13:32:04   编辑 8楼
醇我是用硼氢化钠还原的,但是用甲磺酰氯上的时候发现得率比较的低,百分之三四十的样子,同事做下来也很不稳定,我感觉醇里面不是很干净,不清楚有没有其它的问题,麻烦呢


回复人:ahwb, (突破工艺) 时间:2010-02-23 12:06:23   编辑 9楼
给个结构看看?


回复人:bluesnow, (新来的) 时间:2010-02-24 06:37:49   编辑 10楼
我换对甲苯磺酰氯做,反应完了


得分人:claymore :1, david_zhan :2,


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