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问题：毛细管法测熔点
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：pony617
等级：▲▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：97%
回复：9
阅读：3759
时间：2009-11-16 11:39:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

采用毛细管法测有机物的熔点时，加热过程中，是在加热时就将毛细管绑在温度计上放入到导热油中升温还是将温度升至离被测物熔点10度左右时再放入导热油中升温，哪种操作比较正确，商检上的方法是将导热油升温至离熔点10度左右时将装有样品的毛细管绑在温度计上加热，而几乎所有的教材上好像是一开始就将样品放在导热油中加热的。两中方法测试出来的结果有比较大的差异。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-11-16 12:15:43 编辑	1楼
当你的样品纯度比较高的时候应该是没有多少差异的，样品比较差的时候教材上的方法测得的熔点比较低。

回复人：pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间：2009-11-16 14:18:24 编辑	2楼
纯度99%以上的样品，两种不同的操作差别比较大，将近1度的差别了

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-11-16 14:47:33 编辑	3楼
一般检测不会有这么大的误差的，我以前测熔点，初次都是先放进去再升温的，重复测的时候就是把温度降10度左右放样品的，没有过这么明显的误差。还有，你的纯度是怎么检测的？有时候残留溶剂会造成偏差大的情况

回复人：pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间：2009-11-18 09:29:03 编辑	4楼
两种操作升温速度控制都差不多，接近熔点10度左右是控制升温速率1正负0.2度，产品是一种有机酸，采用的酸碱滴定方法做的含量，99.5%以上。

回复人：whbsf,▲ (学校化工分析) 时间：2009-11-17 18:47:51 编辑	5楼
我们原来做这个的时候是差10多度测的

回复人：aguo551,▲▲▲▲ (学习交流进步) 时间：2009-11-17 20:48:31 编辑	6楼
升温速度有要求的，慢的情况下，两种方法所测的结果应基本相同。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-11-18 10:32:01 编辑	7楼
“酸碱滴定方法做的含量，99.5%以上”不代表其真实含量！！杂质如果也是有机酸，则滴定法无法区分，滴定测的是总酸，然后折算出来的。再者如果有溶剂或水也是测不出来的，但是在测熔点的时候就很明显了。

回复人：pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间：2009-11-18 11:58:33 编辑	8楼
已经打分了！

得分人：xiaoyaolcl :1, whbsf :1, aguo551 :1,

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