定制各类格氏试剂

问题：冲料现象怎么办
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：qdhyhs
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：33%
回复：22
阅读：1858
时间：2009-11-19 19:13:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在有机合成过程种遇到冲料的现象怎么办《求各位大侠指点一下

回复人：maollyy,▲ () 时间：2009-11-20 14:30:53 编辑	1楼
学习一下——小米粥的熬制方法——吧对防止冲料很有帮助的

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2009-12-06 16:42:23 编辑	2楼
如果没掌握好度就会冲料，试想一下人喝醉酒之后的情形便能悟出其道理

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-11-20 06:33:33 编辑	3楼
靠，冲料的原因多了，你怎么不说说那一种情况啊？？？？所有的容易冲料的反应的共同特点是快速放热或放出气体，你控制源头就是了

回复人：yzm987,▲ () 时间：2009-11-20 08:35:30 编辑	4楼
蒸馏或回流反应过程，先停加热再停搅拌可防冲料；聚集放热反应的回流过程，加沸石可防冲料。其它要看什么情况了，其实都是有办法的。

回复人：liujuan36,▲ (从事化学合成职业) 时间：2009-11-20 08:49:49 编辑	5楼
你是问怎么处理还是怎么预防

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2009-11-20 11:32:50 编辑	6楼
冲料的原因多了，你怎么不说说那一种情况啊？？？？譬如能反应产生二氧化碳，则加热速度要慢，搅拌速度要快。当然一般是反应产生低沸点的产物才能冲料，所以反应温度一定要控制在既能进行反应（热量超过反应活化能），又不至于冲料的临界温度。

回复人：绿林好汉,▲ () 时间：2009-11-20 12:21:36 编辑	7楼
可能有少量固体奥

回复人：fellow,▲ (有机合成槛外人) 时间：2009-11-22 11:37:47 编辑	8楼
冲料的原因是温度高了，或有气体产生，总之是反应进行过快，控制稍低些的温度、缓慢加料速度、换大的反应瓶即可

回复人：xqshen,▲ (初窥门径的化学工程师！) 时间：2009-11-25 14:57:00 编辑	9楼
因为不知道你是什么反应造成的冲料，如果是产生气体造成的冲料现象，一般可以考虑加入无机盐，比如：NaCl。或者加入乙醇，甲醇等。如果是傅克反应在后处理中造成的冲料，那是因为你加料顺序反了。如果是硝化反应冲料，那是因为温度没控制好。

回复人：swydcgl,▲ (化学药新手，菜鸟一只！！！) 时间：2009-11-25 14:55:25 编辑	10楼
最直接的办法，减真空

回复人：rzsjc,▲ ( 合作) 时间：2009-11-25 09:56:06 编辑	11楼
过程中加微量真空，快速搅拌，慢滴加。

回复人：4220yt3083,▲ () 时间：2009-11-26 12:15:48 编辑	12楼
可以试试加消泡剂

回复人：tlq,▲▲ (认真关注自己的每个产品) 时间：2009-11-28 09:11:01 编辑	13楼
呵呵，我以前也是。注意安全哦！发现一次，根据自己的实验应该知道原因的，调整方法，不能二次同样的失败。

回复人：samuelant,▲ (化学新手，来请教问题的) 时间：2009-11-28 09:32:34 编辑

14楼

冲料在反应的过程中，无非２种原因，一个反应温度过高，一个产生大量气体，
温度过高可能是反应过于剧烈造成的，要控制反应节奏，产生气体也是的，但也有反应条件没有控制好，有了禁忌物带入，发生了其他剧烈的副反应，也要考虑进去，如果是物理过程，真空蒸馏过程中，如果是突然停真空，物料温度会很快升高，如果料液较多的话，也很容易冲料

回复人：yin,▲ (江苏省手性药物工程中心) 时间：2009-12-04 11:32:08 编辑	15楼
在釜上部安装同样体积的冲料罐，然后再将冲出的料回到釜内。

回复人：lvjian232,▲▲ () 时间：2009-12-04 11:47:56 编辑	16楼
先分析或小试搞清冲料原因，然后根据过程中可能发生的物理或化学变化的操作控制来避免或减少冲料的发生，必要的还要采取一定的安全防范措施。曾遇到过一个反应，产物忽然结晶析出，放热导致冲料的现象。

回复人：shuaianhua,▲ (大胆设想.小心求证) 时间：2009-12-07 17:51:44 编辑	17楼
反应冲料,是反应剧烈,釜内瞬间压力过高.一.设备应增加排空,二.控制蒸汽大小,降低釜温

回复人：samuelant,▲ (化学新手，来请教问题的) 时间：2009-12-26 07:29:25 编辑	18楼
怎么不打分呢？不按规矩出牌

回复人：qdhyhs,▲ (专业做有机合成) 时间：2010-01-07 15:52:50 编辑	19楼
已经打分了！

回复人：lovechem,▲ () 时间：2010-01-10 08:47:09 编辑

20楼

我感觉楼主的问题太笼统，一般来讲，冲料主要是因为大量气体集中释放而引起的，分析了原因我们才能更好的找到解决办法，控制的方法无外乎控制反应，主要是控制升温速度，或加料速度等，还有就是通过预先设置的大管径管道将物料导闲置釜中。对于有些是泡沫引起的冲料，可以参考消除泡沫的方法。

回复人：nblaoyu,▲ (医化行业耕耘者) 时间：2010-01-12 08:24:38 编辑	21楼
冲料对于小试不是大问题；对于中试及放大生产，那是要命的问题！一、反应过程冲料前： 1、小试：（1）因气泡而起，停热，加速搅拌；（2）因反应剧烈而引起，停热-冷却，停止搅拌； 2、放大：二、加料过程冲料（迹象）前：，，，，，，，。（太多了。我会太罗嗦。以后再说。）

得分人：yzm987 :3, 云龙1962 :3, xqshen :3, lvjian232 :3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

10msec