定制各类格氏试剂

问题:格式反应的步骤
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时间:2005-06-14 22:01:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

谢谢各位师长,我想请教一下格式反映的步骤以及应该注意的地方。谢谢大家
回复人:visualff, () 时间:2005-06-14 22:37:00   编辑 1楼
以前的帖子里很多了,用论坛的搜索功能搜一下就可以了


回复人:驷马难追,▲▲ (干非所好.不干还不行) 时间:2005-06-19 14:25:24   编辑 2楼
1.选择好溶剂.
2.反应过程应无水,氮保.
3.选择好引发剂且用量适度.
4.过程低温,防止冲料.


回复人:yjgzfl, (研究) 时间:2005-06-19 16:02:14   编辑 3楼
三口烧瓶中放置金属镁,以无水乙醚覆盖至完全淹没,氮气保护,丙酮/干冰浴以及搅拌下,恒压滴液漏斗缓慢滴加溴化物,注意不要暴沸冲料,开始时滴加速度要慢。加完后反应一个小时或更长时间即可。


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2005-06-19 16:31:09   编辑 4楼
还应该注意金属镁条的情况,比如表面的氧化物要处理,金属镁条尽量用剪刀剪细,金属镁的好坏有时能够决定格氏反应的成功与否哦!


回复人:ziyi99666, (紫衣人) 时间:2005-06-19 22:06:42   编辑 5楼
可加碘或二溴乙烷做引发剂.无水,氮保很重要.


回复人:matt1981, () 时间:2005-06-19 23:17:47   编辑 6楼
格利雅试剂的制备
格利雅试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格利雅试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但是不允许有水。格利雅试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。
氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可以制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称之为诺曼试剂。
为了更好地启动镁与卤代烃的反应,可用少量1,2- 二溴乙烷代替碘,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格利雅试剂,而不发生碘代烃的副反应。这种启动反应叫做制备格利雅试剂的夹带方法。
乙炔或其他端基炔烃与乙基格利雅试剂发生金属化反应,得到乙烷和炔基镁油状不溶性物,后者可溶于四氢呋喃中,作格利雅试剂用。



回复人:我住村外, (永远不够用——知识and人民币。) 时间:2005-06-20 09:32:50   编辑 7楼
好,加深了印象!


回复人:matt1981, () 时间:2005-06-22 16:38:30   编辑 8楼
希望加分


回复人:deng_jin,▲▲▲ (理论有机,研究方向:利用计算机辅助量化计算研究外部场(电磁复合场)对空间有机选择性合成) 时间:2005-06-23 13:37:25   编辑 9楼
接受答案了。


回复人:carbire, () 时间:2007-09-13 12:39:52   编辑 10楼
不错,感谢ing


得分人:matt1981-3,


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