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问题：产品重结晶后的母液太油，怎么去掉油质？
类型：求助 (悬赏分:90分)
提问：4220yt3083
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1696
时间：2009-11-24 21:45:19 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

产品重结晶后的母液太油，怎么去掉油质？
请给位大侠帮忙！

回复人：4220yt3083,▲ () 时间：2009-12-01 17:41:05 编辑	1楼
已经打分了！

回复人：4220yt3083,▲ () 时间：2009-12-01 17:41:31 编辑	2楼
谢谢大家！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-11-24 22:23:33 编辑	3楼
活性炭处理下

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-11-25 06:30:26 编辑	4楼
最关键的问题还是你的粗品里的油性杂质太多了吧？？？！！！首先要控制源头，到后来恐怕很难处理干净的，而且结晶的成品表面也脏，难洗涤。

回复人：ppm,▲ () 时间：2009-11-25 07:35:07 编辑	5楼
考滤用石油迷翠取或用丙酮、二氯甲烷

回复人：绿林好汉,▲ () 时间：2009-11-25 08:28:20 编辑	6楼
1、用活性炭吸附或用硅澡土吸附或用离子交换等，看物性 2、换重结晶溶剂 3、合成反应优化一下

回复人：liujuan36,▲ (从事化学合成职业) 时间：2009-11-25 08:34:00 编辑	7楼
基本同意楼上的意见。楼主，这种问题你最好说的清楚一些，不然没有办法帮你忙的，根本无从着手

回复人：liujuan36,▲ (从事化学合成职业) 时间：2009-11-25 08:36:06 编辑	8楼
一楼，二楼，两位大侠，收小弟不；我强烈要求跟你们混

回复人：4220yt3083,▲ () 时间：2009-11-26 12:04:37 编辑

9楼

谢谢给位大侠的帮助。
二楼大侠说的对。
我做的项目是车间生产的产品重结晶后的母液，我换了种方法把里面的目标产品提取了一部分大约50%，我感觉还有50%的损失在这第二步的母液里，但现在的母液比第一次的更油，实验室可以做的但要抽滤一天，车间根本做不了。
claymore你好，我们用过活性炭没有效果，因为车间精制就是用活性炭脱色的。
希望给位大侠再指点小弟！

回复人：zhaijf,▲▲▲▲ (有机化学真高深) 时间：2009-11-26 12:49:59 编辑	10楼
可能重结晶溶剂不是非常合适。看看能不能找个溶剂能溶解你的油而产品溶解度不大

回复人：liujuan36,▲ (从事化学合成职业) 时间：2009-11-26 13:15:21 编辑	11楼
楼主做的是底料回收了，对吗？但从油性的角度分析，你可以用吸附性更强的吸附剂进行吸附，如硅藻土，不过我建议你用硅胶过滤一下看一下有没有效果，很多很难过滤得东西用硅胶过滤都可以的

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-11-26 14:31:25 编辑	12楼
最好添加一种产品在里面不溶解的溶剂，这样可能会好一些

回复人：pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间：2009-11-27 07:39:35 编辑	13楼
建议换一种重结晶溶剂，我曾在丙三醇中来结晶硫酸钠，情况也是随母液浓度增加油性增加，甚至到后来变成了牛皮糖样的胶状物，结晶很困难，但硫酸钠在水溶液中结晶就比较容易了，同样道理，你应该是选择的溶剂不合适

回复人：4220yt3083,▲ () 时间：2009-11-27 13:53:15 编辑	14楼
谢谢大家的支持，请你们相信我只要我觉得有道理的都会给分，但我想过一段时间再给分，希望有更多的大侠赐教！

回复人：samuelant,▲ (化学新手，来请教问题的) 时间：2009-11-28 09:41:16 编辑

15楼

母液套用问题，一直是车间降低成本的很大一块，母液套用后还可以利用，母液油性的问题，我感觉是母液套用后，料液的杂质增多，比如副反应产物太多，比如盐份太多，可以考虑从源头解决，副产物多的可以考虑先选用合适的萃取剂先萃取，先提纯一次，再分离比较好处理，盐份多（酸碱调节PH值产生的）可以考虑在过滤时用水洗的办法，带走盐份

回复人：绿林好汉,▲ () 时间：2009-11-29 08:06:12 编辑	16楼
能否告诉我们什么产品和什么溶剂，这样会更好解决问题，大家也是学习啊

回复人：monkey8052,▲ () 时间：2009-11-30 09:51:58 编辑	17楼
也有可能是以下原因：你产品本身的熔点太低，在重结晶的时候没有溶解而是融化，这种现象就是析油，产品收率会很低，建议更换重结晶溶剂或者增加溶剂比例，深冷充分结晶过滤可能会好点

回复人：氟化氧,▲▲▲▲ ( http://blog.sina.com.cn/u/1641123487 ) 时间：2009-11-30 12:18:33 编辑	18楼
看看油能否蒸馏出来？

回复人：shzdlzt,▲▲▲ (知识就是力量) 时间：2009-11-30 12:19:20 编辑	19楼
如果经济上合算的话，可以考虑溶剂萃取。

回复人：llcttt,▲▲ () 时间：2009-11-30 13:08:09 编辑	20楼
很有可能杂质多产品熔点下降呈油性

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2009-11-30 19:09:29 编辑

21楼

最关键的问题还是你的粗品里的油性杂质太多了吧？？？！！！首先要控制源头，到后来恐怕很难处理干净的，而且结晶的成品表面也脏，难洗涤。
我曾经碰到过类似的问题，用活性炭也好，用其他溶剂也好，都不管用，结果是反应过程中催化剂与不锈钢釜里的不锈钢反应产生的油性杂质，把不锈钢釜换成搪玻璃反应釜就没问题了。

回复人：aluflade,▲ (初入农药行) 时间：2009-12-02 08:54:11 编辑

22楼

虽然初入农药行，还是想谈谈我的观点。
我们的一个车间也出现过这个问题，但这是第六步的反应了，几乎什么方法都用过了，但这就是难以解决的死结一样！我们后来认为原因是杂志的含量较多，不同分子混合，裹了较多的有机溶剂，就是难以结晶，所以后来我们干脆不管这一步了，而是提高执行了前几部反应的工艺条件，结果问题得到了很大的改观。
我是个菜鸟，如果说的不对，大家不要笑话我哦！

回复人：4220yt3083,▲ () 时间：2009-12-03 20:55:40 编辑	23楼
22楼说的很对，控制源头是能解决绝大部分问题，只不过我公司产品价值较大，所以老板希望能最大限度的提取产品。

回复人：yuanfei,★ (真情做事，真实做人！) 时间：2010-05-16 19:58:43 编辑	24楼
这个很好做。我各生产时解决了不少这些问题！要争对产品的性质。可以用少量的甲苯进行重结晶。让油性杂质溶入甲苯中。产品会一次性拿出很多！方法很多！要考虑最经济实用！QQ1069034437

回复人：yuanfei,★ (真情做事，真实做人！) 时间：2010-05-17 17:35:32 编辑	25楼
你要掌握产品的性质，再去想法去油！不知产品能否成盐，这样与油分开。产品成盐再水解。会一次性全部拿出来的！如不能成盐，请告知！我会另想法的！

得分人：claymore :4, xiaoyaolcl :4, ppm :4, 绿林好汉 :20, liujuan36 :20, zhaijf :1, pony617 :5, samuelant :4

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