问题：求重结晶的方法
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时间：2009-12-11 13:29:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

重结晶的方法

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回复人：myyhan,▲ (路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。) 时间：2009-12-11 21:25:25 编辑

1楼

重结晶方法
1．溶剂的选择选择溶剂时必须考虑到被溶物质的成分与结构，因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中，如极性物质较易溶于极性溶剂中，而难溶于非极性溶剂中。理想的溶剂必须具备下列条件：

(1)不与重结晶物质发生化学反应。

(2)在较高温度时能溶解多量的重结晶物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的重结晶物质。

(3)对杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤去除杂质)。

(4)溶剂的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离去除。

(5)无毒或毒性很小，便于操作。

常用的重结晶溶剂有水、冰乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、四

氯化碳、石油醚、二硫化碳等。

实验步骤

1．硝酸钾的重结晶

(1)硝酸钾的制备称取17.0gNaN03和15.0gKCl，放在150mL烧杯内，加入30mL水，并在烧杯外壁液面处作一记号。将烧杯放在石棉网上，用小火加热，使其中的盐全部溶解，再继续加热，蒸发至原有液体体积的2/3，这时烧杯内有晶体析出，趁热吸滤(将所滤得的晶体保留用作钠离子鉴定)，滤液中即有晶体析出。另取15mL沸水，倒入滤瓶中，则结晶又复溶解，将滤瓶中的热溶液倒入烧杯中，再用小火加热，蒸发至原有体积的2/3，将此溶液静置冷却，则结晶再析出。吸滤，将晶体尽量抽干后，称其质量，计算理论产量和产率。保留少量此粗产品用作氯离子的检验，其余粗产品全部用于下步重结晶。

(2)硝酸钾的重结晶按KN03:H2O质量比为2:1的比例，将粗产品溶于所需的蒸馏水中，在搅拌下加热，使晶体溶解。一旦溶液沸腾，晶体溶解后，立即停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可适量加些蒸馏水)，冷至室温后，抽滤。将晶体尽量抽干后，称其质量。计算重结晶后产品的产率。

(3)几种离子的检验各取少许粗品和纯品KN03晶体，用蒸馏水分别于2只试管中配成溶液，然后滴人几滴0.1mo1·L-3AgN03溶液，观察现象。

各取少许制备中趁热吸滤的晶体和重结晶后的纯品分别于2只试管中配成溶液之后，取一条镍丝，一端做成环状蘸浓HCl溶液在氧化焰中烧至近无色，再分别蘸2只试管中液体在氧化焰中灼烧，观察钾盐与钠盐的焰色差别。根据上述检验现象作出结论。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-12-11 21:44:02 编辑	2楼
已经打分了！

得分人：myyhan :3,

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