问题：请各位帮忙解释一下啊
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zt
等级：▲
版块：配位化学(Ftian,)
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时间：2009-12-23 18:05:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做的配体打算和金属配位，配体溶于DMF，但加热下溶于甲醇，我试验用甲醇作溶剂，但搅拌过程发现有沉淀，过滤后，2周后长出晶体太小了

具体步骤如下：1：取0.05克配体溶于5毫升甲醇中，加热使其溶解，2：待冷却至室温加入金属6个结晶水的氯化钴0.092克，按配体：金属=1：2，在加入5毫升甲醇，搅拌4小时，3：过滤，滤及溶液，静置，等待结晶
我是外行，但想尝试一下做晶体，希望各位帮忙，多给些做晶体的经验

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-12-23 19:50:10 编辑	1楼
你这种东西必须高温溶解度大、低温溶解度小才可以。这是溶剂重结晶的必要条件。

回复人：zt,▲ (勤奋，努力) 时间：2010-03-13 13:31:39 编辑	2楼
已经打分了！

回复人：zt,▲ (勤奋，努力) 时间：2009-12-23 18:36:13 编辑	3楼
请问楼主那我该选啥作溶剂呢？用DMF吗？那也太慢了，溶剂自然挥发的

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-12-23 18:17:48 编辑	4楼
2个周才出晶体？如果是的话，考虑换溶剂了。

回复人：zt,▲ (勤奋，努力) 时间：2009-12-24 16:51:34 编辑	5楼
对，用甲醇作溶剂，就是加热下才溶解，低温几乎不溶，今天重复做了，少加了了0.002克的金属，发现无沉淀现象了，不知道能不能长出来

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-12-25 18:14:13 编辑	6楼
如果方便的话，一次多做几个平行样。就因为少加了2%的金属。就出来了不同的现象，说明你得到的是假象。至于哪个是真相，你得自己下结论。

回复人：zt,▲ (勤奋，努力) 时间：2009-12-25 18:50:57 编辑	7楼
我的晶体长出来了，今天一看，呵呵，谢谢大家

回复人：xfg1017,▲▲▲▲ (社会主义好) 时间：2009-12-25 13:25:03 编辑	8楼
哦不知道你的配合物在DMF里的溶解度怎么样？如果溶解度可以的话，你就在试管里底层放配体/DMF的溶液，上层顺着试管壁慢慢加入甲醇和金属盐的溶液，静置看晶体能否析出！这个方法关键是防震，顺壁慢慢加！

回复人：zt,▲ (勤奋，努力) 时间：2009-12-31 07:10:15 编辑	9楼
长出来的都是多晶，老师说因为长得太快了，请问各位高手，我怎么做才能让晶体长成单晶啊？

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-12-31 15:15:00 编辑	10楼
建议不同温度培养，长的快可能不是溶剂挥发快的原因，是不是温度讲得太快。做个梯度降温吧。

回复人：zt,▲ (勤奋，努力) 时间：2010-01-06 20:21:33 编辑	11楼
那我怎么才能保持温度降得慢啊？什么叫梯度降温？谢谢

得分人：xfg1017 :1,

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