问题：酰化反应后处理
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chqiu
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：20%
回复：8
阅读：539
时间：2010-01-13 22:24:16 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近也在做酰化反应，但是我是用碳酸氢钠来做傅酸剂，但是反应完毕后，有很多沉淀，后来发现是碳酸氢钠。过滤后，我用无水乙醇沉淀，居然把碳酸氢钠沉淀出来了，我不希望把碳酸氢钠沉淀出来，怎么处理啊?后面我用吡啶来做傅酸剂，但是用无水乙醇沉淀不出来，请问如果用吡啶做傅酸剂的话，怎么后处理吗？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-01-14 06:59:45 编辑	1楼
直接油泵拉干吡啶，不过你用过的油泵当天就把油换掉，不然味道够你享受的。无机盐的直接过滤，用饱和食盐水洗有机溶剂。我做小的反应比较喜欢吡啶，效率高，比无机碱反应好多了。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-01-14 07:04:35 编辑	2楼
有机溶剂 CH2CL2,DMF,CH3CN我都用过，后面2个反应好点。不过直接水相也可以做的，出现不溶解的情况可以加1-2%的PTC

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-01-14 07:04:56 编辑	3楼
三乙胺做束缚剂也不错

回复人：chqiu,▲ (化学合成，纯化) 时间：2010-01-14 09:19:51 编辑	4楼
三乙胺反应好慢的，我试过了。用饱和食盐水把有机相萃取出来？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-01-14 09:23:33 编辑	5楼
水洗

回复人：chqiu,▲ (化学合成，纯化) 时间：2010-03-31 14:53:38 编辑	6楼
我做得这个反应，反应完全后也没有固体物质生成啊，我用酸沉淀后才有固体生成，但是发现固体里面很多都是我不需要的，也不懂是什么东西，请问一般的酰化反应的后处理是怎么做得啊？详细一点，谢谢！如果有谁正在做，我们可以探讨一下。QQ:350817910

回复人：sun221,▲ (化工工程师) 时间：2010-04-09 18:06:33 编辑	7楼
二氯甲烷二硫化碳冰醋酸我都用过，后面两个不会发生烷基化反应。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec