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问题:酰化反应后处理
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提问:chqiu
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时间:2010-01-13 22:24:16  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近也在做酰化反应,但是我是用碳酸氢钠来做傅酸剂,但是反应完毕后,有很多沉淀,后来发现是碳酸氢钠。过滤后,我用无水乙醇沉淀,居然把碳酸氢钠沉淀出来了,我不希望把碳酸氢钠沉淀出来,怎么处理啊?后面我用吡啶来做傅酸剂,但是用无水乙醇沉淀不出来,请问如果用吡啶做傅酸剂的话,怎么后处理吗?
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-01-14 06:59:45   编辑 1楼
直接油泵拉干吡啶,不过你用过的油泵当天就把油换掉,不然味道够你享受的。无机盐的直接过滤,用饱和食盐水洗有机溶剂。我做小的反应比较喜欢吡啶,效率高,比无机碱反应好多了。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-01-14 07:04:35   编辑 2楼
有机溶剂 CH2CL2,DMF,CH3CN我都用过,后面2个反应好点。不过直接水相也可以做的,出现不溶解的情况可以加1-2%的PTC


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-01-14 07:04:56   编辑 3楼
三乙胺做束缚剂也不错


回复人:chqiu, (化学合成,纯化) 时间:2010-01-14 09:19:51   编辑 4楼
三乙胺反应好慢的,我试过了。用饱和食盐水把有机相萃取出来?


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-01-14 09:23:33   编辑 5楼
水洗


回复人:chqiu, (化学合成,纯化) 时间:2010-03-31 14:53:38   编辑 6楼
我做得这个反应,反应完全后也没有固体物质生成啊,我用酸沉淀后才有固体生成,但是发现固体里面很多都是我不需要的,也不懂是什么东西,请问一般的酰化反应的后处理是怎么做得啊?详细一点,谢谢!如果有谁正在做,我们可以探讨一下。QQ:350817910


回复人:sun221, (化工工程师) 时间:2010-04-09 18:06:33   编辑 7楼
二氯甲烷 二硫化碳 冰醋酸我都用过,后面两个不会发生烷基化反应。




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