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问题:请教HPLC不出峰,都是哪些原因引起的?
类型:求助 (悬赏分:10分)
提问:yqh6841416
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版块:仪器分析、色谱解析()
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回复:8
阅读:1068
时间:2010-02-01 12:46:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教HPLC不出峰,都是哪些原因引起的?比如检测一些含-NH2,-COOH,-HSO3的产品,我用的是反相柱.仪器型号LC-20A
回复人:yqh6841416, () 时间:2010-02-02 07:38:57   编辑 1楼
先谢谢各位的答案.
我用UV检测吸光度值在3以上,乙腈:水=15:85为流动相,保留时间设置在65min,我们检测的是标准品 检测器没什么问题 新买的紫外 而且做其他的样品效果很好 请问还有哪些因素?
我用的是C18反相柱,检测带-NH2或-COOH的样品时这些基团都是在直链上 所以和填料的结合力不会很大 不应该挂在柱子上不出来了


[该帖子已被yqh6841416在2010-02-02 08:13:51编辑过]


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2010-02-01 13:19:44   编辑 2楼
1、检测物质在对应波长下没有紫外吸收。
2、保留时间长,检测时间不到。
3、检测器故障。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-02-01 14:02:46   编辑 3楼
不吸收怎么出峰


测氨值 滴定就可以


显色的话 用茚三酮

[该帖子已被claymore在2010-02-01 14:03:03编辑过]


回复人:yqh6841416, () 时间:2010-02-02 13:20:28   编辑 4楼
我们公司目前没有任何标准 也没有任何方法,全是我们开发方法 一切都在摸索中,就比如甲基脲 在其最大吸收波长下就不出峰,但用UV检测吸光度值是很高的.
我想请问下特征吸收波长和最大吸收波长区别在哪?



回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2010-02-02 11:46:56   编辑 5楼
不是所有物质靠紫外都能检测出来的,首先要确认在对应波长下有紫外吸收!!!


回复人:mouse1982, (活着就为了寻找活着的理由) 时间:2010-02-02 12:30:07   编辑 6楼
先选定好你要检测的物质的特征吸收波长,然后再该波长下检测就OK了,再说了,15:85的配比也太低了点吧,去查下你检测的东西有没有国标或行标


回复人:ztai9219, () 时间:2010-02-06 13:56:41   编辑 7楼
学习一下


回复人:mouse1982, (活着就为了寻找活着的理由) 时间:2010-02-09 14:08:04   编辑 8楼
最大吸收波长是你检测物质的存在最大吸收时的波长,特征吸收波长是某物质或者某官能团特有的吸收波长。在纯的物质里,两个可看做对等。没出峰会不会跟你的仪器设定有关,仪器基线,响应等等




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