问题：卡尔-费休法测定甲醇钠的水分
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：desen2004
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2010-02-03 19:31:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用卡尔-费休法测定甲醇钠的水分时遇到一个难题：同样一个样品，用分析纯的甲醇做溶剂和用购买的工业甲醇做溶剂，测定结果相差很大，我用的工业甲醇纯度99%以上（气相检测），水分0.1%以下（卡尔-费休法），而且我怀疑是甲醇问题后，用色谱纯替代工业甲醇，但检测结果与工业甲醇的检测结果基本一致，与用分析纯的检测相差很大，做过N次都这样，找别的厂家帮忙做过，和我做的结果差不多，也不知道哪一个检测结果是准确的。我用的是不含吡啶的卡尔-费休试剂，用水分滴定仪操作，不知有没有人遇到过类似情况，请给予帮助，谢谢！

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2010-02-04 06:15:12 编辑	1楼
我推测一下：工业甲醇和色谱甲醇含水差不多，与分析纯甲醇差距较大。你可以按照这个思路试一试：用同一种溶剂，不同浓度的甲醇钠册含水，看结果差距大小。如果测试结果差距较大，则这种溶剂本身含水。另外，我有个疑问：甲醇钠不该含水啊，你做这个目的是为了什么？

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2010-02-04 06:25:26 编辑	2楼
可以做溶剂的空白试验呀。再者固体甲醇钠无需溶解直接测水分亦可！牛哥：“甲醇钠不该含水啊，”，但是其易吸湿，水分含量一定会有的！一般要求水分控制在0.3%以下。

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2010-02-04 08:05:56 编辑	3楼
分析的有道理啊！

回复人：aguo551,▲▲▲▲ (学习交流进步) 时间：2010-02-04 18:52:54 编辑	4楼
感觉分析纯甲醇有问题，为什么不做一下分析纯甲醇的含水量？

回复人：desen2004,▲ (希望与同行多交流，共同进步) 时间：2010-02-06 20:10:43 编辑

5楼

分析纯的甲醇水分偏高，工业甲醇与色谱纯水分比较接近，做了气相，与色谱纯没有什么区别，用水分滴定仪，第一步加甲醇后用卡尔-费休试液滴定至终点就扣除了甲醇中的水分，等于做空白了。我们公司直接买29%的甲醇钠溶液，要求水分不高于0.3%，用于无水反应，所以对水分要求比较高。会不会是甲醇中有某种杂质在强碱环境中把卡尔-费休试剂中的碘还原了，影响测定呢？这是我的猜测，还没想出办法证明。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2010-02-07 07:18:49 编辑	6楼
会不会是甲醇中有某种杂质在强碱环境中把卡尔-费休试剂中的碘还原了，影响测定呢？这是我的猜测，还没想出办法证明。以上的疑虑不用考虑，我们自己生产甲醇钠自己使用，水分含量控制的很好的！没有像你说的那种情况！

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2010-02-09 13:59:54 编辑	7楼
我有碰到过，我的解决方法是，在反应底液加乙酸，乙酸和甲醇钠中的游离碱反应生成水，滴定之，结果还不错，现在挺稳的，就是滴几个后要换底液。

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