定制各类格氏试剂

问题:急求schiffbase制备问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:水晶之恋
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:4
阅读:741
时间:2010-04-23 18:05:21  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人最近在合成苯甲醛类schiffbase,无水乙醇做溶剂,回流加热,蒸除溶剂过量反应物后得不到结晶,而是黏糊妆物质,试过分水器也不行,甚至没反应,真是烦死了,不知有哪位高手指点一下啊?万分感谢!!!!
回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2010-04-24 00:58:02   编辑 1楼
你首先用TLC看看反应了没有.一般用乙醇回流是可以的,我做过的;
如果没反应,用甲苯带水...

如果反应了, 那就会得到产物,黏糊的物质里面可能有些高沸点的物质或者是你没反应的底物,或者你的产物熔点低...这种原因很多...

你可以考虑做个重结晶.一般就可以得到晶体了.你没给结构,就自己想吧.我以前用乙醇和水做过此类物质的重结晶.

如果以后想让人帮你,写出反应式,反应条件.像你这样写,基本不会有人耐下性子给你答的.


回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2010-04-25 06:56:08   编辑 2楼
可以试试加入酸或碱作为催化剂。

Schiff碱本身不是很稳定。粘稠状的东西可能有你的产物,只是没有提纯好。可以使用异丙醇或混合溶剂进行提纯!


回复人:水晶之恋, () 时间:2010-04-25 07:34:14   编辑 3楼
已经打分了!


回复人:水晶之恋, () 时间:2010-04-25 07:44:32   编辑 4楼
因为这是我毕业试验课题,所以不能写得很具体啊,。所以真的很谢谢你们这么耐心的回复、分析,也是自己做的氨基中间体,可能不太纯,也对反应造成一定影响。结合你们的分析建议我再做试试。谢谢!


得分人:Ftian :2, jimuwei :1,


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