问题：气相色谱问题，高手进
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时间：2010-04-24 07:32:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用内标法做气相色谱，每次出来的内标与标准物的面积比都不一样，是哪里出了问题？是同一杯溶液。。是溶液没均匀还是色谱有问题？？？

回复人：junnan2009,▲ (喜欢有机化学) 时间：2011-01-07 13:58:36 编辑	1楼
是不是柱压低？内标法的话，面积的大小对结果影响应该不大。

回复人：热爱色谱,▲ () 时间：2010-12-31 16:18:38 编辑	2楼
三言两语也说不清楚，建议去色谱世界看看，我经常去，感觉很不错，帮助很大啊。http://www.chemalink.net/

回复人：aguo551,▲▲▲▲ (学习交流进步) 时间：2010-04-24 19:44:11 编辑	3楼
溶液的均匀性没有问题，进样量、进样技术、分流比调节不合适等都会影响R值的平行性。

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2010-04-25 16:37:29 编辑	4楼
差多少？两个峰分离的是否好？峰型是否正常？溶液不均匀的可能性不大。我今天也刚做了，平行性也不好，我的问题是：峰分离的不太好，峰还有一定的拖尾，几个平行样差别有2%。

回复人：懒人悟道,▲ (哎，找工作难啊) 时间：2010-05-08 07:24:52 编辑	5楼
用学校的仪器就没成功过

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2010-05-08 07:44:56 编辑	6楼
进样量是不是太少了。峰高至少要有几百毫伏。否则无意义 [该帖子已被Yan在2010-05-08 07:45:14编辑过]

回复人：海啸过后,▲ (化工分析检验学习中) 时间：2010-05-30 17:23:07 编辑	7楼
应该减小进样量吧，可以改善峰形。或进样浓度较低样品

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-05-30 20:06:00 编辑	8楼
单独陪个内标进2次如果还是面积不一样就是机器的问题

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2010-06-03 05:18:08 编辑	9楼

回复人：zll125,▲ (生物柴油 ) 时间：2010-07-14 16:57:55 编辑	10楼
2%的偏差对于气谱来说也不算太大，你是同一个样配好后进几次，几次都不一起吗？是不是基线不好，分离效果不好，影响电脑自动积分

回复人：juebuhanhu,▲ (分析化学初学者) 时间：2010-08-07 12:22:05 编辑	11楼
分离度怎么样？增加分流比或者重做方法验证试验。

回复人：jinghsh03,▲ () 时间：2010-12-14 13:18:48 编辑	12楼
我常常到生化色谱网（http://www.chemalink.net/）上学习~个人认为那里资料很全，更为可贵的是版友原创的东西很多~~不像大多数论坛都是转来转去的资源~~~

回复人：wfei2008,▲ (where amazing happens) 时间：2010-12-14 19:56:22 编辑	13楼
看看进样的垫子是不是漏导致进样量不同

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2010-12-31 14:01:42 编辑

14楼

看到了说说个人的看法,不保证对或错
排除一下:

1.样品处理:溶液均匀方面可以排除,多溶解点时间,关键是看能不能全溶.
2.仪器查看:你可以使用其他常规的样品(含其他常规的组分作内标)去做个重复性测试.如果没有R线性问题,那就说明仪器本身没有.
3.色谱条件上出问题可能性大:A.样品中的关注的组分与标样的出峰时间要接近,峰高面积相当,且分离很好,峰型都要好,有谱图发过来看看
B.进样口是什么进样口,是分流的吗?分流比是多少?以前有些大仪器公司的工程师研究过进样量和进样分流比,以保证样品失真.
C.色谱柱也要关注下,分离或吸附方面.
D.是手动进样还是自动进样,人的操作技术也要减少,手动进样要快
等等

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