问题：合成硝基苯
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提问：zhqzhq
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时间：2010-04-24 14:52:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我们实验室用苯与浓硫酸和浓硝酸的混酸合成硝基苯，但我们最需要的是混酸的比例，我们用的是250ml的四口烧瓶和90w的搅拌器，不知道大家有经验或理论值吗？我们马上就开始实验了，
哦，还有，合成时间，
合成完了，具体的操作步骤是什么啊，
求助于大家

回复人：zhqzhq,▲ (学精细化工的，还有半年就要实习了) 时间：2010-04-24 14:53:30 编辑	1楼
如果大家有不同方法或看法，那大家可以讨论一下啊

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-04-24 17:55:39 编辑

2楼

这种东西还需要讨论啊 ?

硝基苯的制备

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注意事项

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-04-24 17:56:28 编辑	3楼
你就不会google下?这种东西随便找本有机基本实验就有

回复人：zhqzhq,▲ (学精细化工的，还有半年就要实习了) 时间：2010-04-26 21:46:10 编辑	4楼
我也找到了一些，可怀疑可信度啊，今天做实验了，按的就是以上的步骤，还可以，但我们还得改进，谢谢各位

回复人：zhqzhq,▲ (学精细化工的，还有半年就要实习了) 时间：2010-04-26 22:02:27 编辑	5楼
不过还是要谢谢您的，谢谢

得分人：claymore :3,

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