问题：氢谱分析求助
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：快乐糍粑
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阅读：1373
时间：2010-04-25 10:23:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

加盐酸成盐后，提纯后，做核磁共振，结论是:对照品氢谱和碳谱和含1.5分子结晶水的结构基本吻合，样品活泼氢存做在问题，可能与晶型有关。
看氢谱图，发现HCl没有。是不是盐酸没有成盐，我做的产品确实溶解性差一些
做X射线衍射，确实晶型不一样。
按2010年药典检测，所有项目除了水溶解性勉强达标外，其它都非常好！
请问是不是成盐出了问题？请大家帮帮忙！<img src=emotions/em19.gif>

[该帖子已被快乐糍粑在2010-04-27 10:11:28编辑过]

回复人：xqshen,▲ (初窥门径的化学工程师！) 时间：2010-06-23 13:13:53 编辑	1楼
我的经验是成盐酸盐，一般PH值要达到一定的值。你浓缩时有可能HCl分子跑掉了。建议先浓缩，再加用盐酸调PH值。

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2010-04-25 10:25:59 编辑	2楼
我做的产品是先脱CBZ，在加盐酸成盐，浓缩，加溶剂分离，无水乙醇洗料，干燥！

回复人：flychem,★ () 时间：2010-05-04 12:47:03 编辑	3楼
成盐前的底物你有没有留样？有的话，把成盐前后的产物跑个板比较一下就知道了。盐的极性很大的。

回复人：ace,▲ (我为合成疯狂！) 时间：2010-05-08 20:51:10 编辑	4楼
是重结晶出了问题，将合格的产品重新换种溶剂去结晶一下就OK了。无水乙醇常会出这样的问题。

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2010-05-12 12:21:32 编辑	5楼
成盐前是溶液状态，我加盐酸后搅拌30分钟后，加活性碳脱色后，再浓缩，到混浊后，用丙酮结晶，再用无水乙醇洗料后，离心分离，常压干燥。

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2010-05-12 12:23:30 编辑	6楼
成盐前用甲酸脱CBZ，然后有盐酸成盐，请问是不是甲酸影响了盐酸成盐！

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2010-06-18 21:31:58 编辑	7楼
盐酸不足吧。

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2010-07-10 20:05:29 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：liubo298,▲ (学习第一互帮互助) 时间：2011-08-05 08:37:27 编辑	9楼
糍粑看来我和你做的是同一个东西呵呵

得分人：flychem :1, ace :1, qyl1970 :1, xqshen :1,

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