问题：做原子转移自由基聚合反应出现的问题
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提问：littlebean
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版块：功能高分子(bigfoot,qiangpeng,zhp_lz,)
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时间：2010-05-14 13:01:29 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好！我现在要做ATRP反应，但是我实验室没做过这个实验，所以我就在实验中遇到的一点问题请教大伙，引发剂是我自己合成的，就是有个端氨基的有机物跟2甲基2溴基丙酰溴（BIBB）反应合成引发剂，我是用二氯甲烷（预先干燥过的）做溶剂，加了适量的三乙胺，冰浴，通入氮气。BIBB是用适量的二氯甲烷来稀释然后用恒压漏斗逐滴滴入，用时超过半个小时，（此过程在氮气保护下）。接着停止通入氮气，密封，室温，搅拌，反应10个小时，抽滤，用适量饱和碳酸氢钠洗一次，接着用饱和氯化钠溶液洗两次，有机层用无水硫酸镁室温干燥过夜，抽滤，浓缩，乙醚沉淀，室温，真空干燥，核磁共振氢谱结果，发现1.2ppm处有个波峰，经分析后，应该是BIBB接上后的溴基断掉了，（估计是除杂过程中的饱和氯化钠溶液和饱和氯化钠溶液中含有的水跟溴基反应了），请问我该如何改善，谢谢啦，我QQ是367079197，不胜感激！

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