问题：请高手帮忙缩短加氢时间和降低成本？谢谢！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：nzm6337
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版块：非均相催化()
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时间：2010-05-22 06:10:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

-----Pd-C氢化【5-[4-[2-(N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基)乙氧基]苄基]-2,4-噻唑烷二酮(罗格列酮游离碱)(Ⅳ)制备】
5.4.1 原料来源、规格和用量
序号原料名称分子量规格投料量摩尔数摩尔比
1 中间体(III) 355.00 自制 1452g 1.90 1
2 10%Pd-C --- 工业含量=10% 1546g --- ---
3 二氧六环 --- 工业含量≥98.5% 57000ml --- ---
5.4.2操作过程：
在200L氢化反应灌中加入1452g中间体化合物（III）、1546g 10%Pd-C、57000ml二氧六环。关闭投料口和排空阀，用氢气置换空气3次，关闭氢气阀，打开电磁搅拌（转速：270-310转/分钟）。加热升温到40-45℃，氢气压力为2.5-3.5Mpa，氢化15天。HPLC分析跟踪反应情况。反应完全后，缓慢打开物料出口的阀门,放出全部物料,滤去Pd-C，滤液过硅藻土层（层析硅胶），滤液减压回收溶剂至干，得红褐色粘稠液体（罗格列酮粗碱）。

1.我先在想用R-Ni代替10%Pd-C来降低成本，不知可行？
2.用R-Ni催化,反应时间可缩短吗?

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-05-22 06:26:17 编辑	1楼
raneynickel是不是要考虑安全性 15天也太长了吧

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2010-05-22 09:21:33 编辑	2楼
降低成本是可以的，但是要缩短时间恐怕要改变其它条件。没见过要这么长时间的

回复人：changwei007,▲ () 时间：2010-05-22 10:39:37 编辑	3楼
PD-C R-Ni催化是根据不同的官能团选择的，不能想当然。首先选好催化剂的种类，然后确定催化剂的载体类型，以最大发挥它的最大效应

回复人：yuanfei,★ (真情做事，真实做人！) 时间：2010-05-22 18:01:22 编辑	4楼
你要在设备上改，还有在工艺上改！设备上的问题在搅拌上！可缩短一半或一小半的时间！QQ1069034437

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