问题：酰氯酯化反应的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：精灵zzj
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：38%
回复：10
阅读：1068
时间：2010-05-23 21:30:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求助用DMF溶液里做酰氯酯化方法，对DMF的无水处理要多高，是否需要减压蒸馏。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-05-24 05:14:59 编辑	1楼
用吡啶做好,溶剂又是束缚剂,均相反应

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2010-05-24 05:42:00 编辑	2楼
一般需要做减压蒸馏。

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2010-05-24 05:51:14 编辑	3楼
最好蒸一下

回复人：qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2010-05-24 07:00:39 编辑	4楼
酰氯不蒸出来吗？那样的话酰氯恐怕纯度不高。整出来酯化就容易多了，想不纯都难。

回复人：外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机，是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间：2010-05-24 08:38:53 编辑	5楼
DMF中水分要求0.3%以下即可，水分越高消耗酰氯越多。DMF蒸馏后去掉水分高的前份，然后套用即可。

回复人：精灵zzj,▲ () 时间：2010-05-24 09:33:06 编辑	6楼
现在没有减压蒸馏装置，吡啶是不是很臭，因为实验室子老师办公室对面，所以不敢用气味大的溶液。

回复人：精灵zzj,▲ () 时间：2010-05-24 09:35:12 编辑	7楼
买的99.5%的DMF，在用硫酸镁干燥，行不行

回复人：gjiang2003,▲ (菜鸟一个) 时间：2010-05-24 15:55:39 编辑	8楼
有点水,没问题

回复人：外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机，是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间：2010-05-25 07:29:11 编辑	9楼
买的99.5%的DMF，在用硫酸镁干燥，行不行 da:可以

回复人：精灵zzj,▲ () 时间：2010-08-20 15:06:03 编辑	10楼
已经打分了！

得分人：claymore :1, qdlct2002 :1, 外行 :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec