定制各类格氏试剂

问题:DSC测试结果与理论值差别很大!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:淼淼
等级:
版块:仪器分析、色谱解析()
信誉:9%
回复:2
阅读:355
时间:2010-06-07 14:46:31  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

实验室刚买了台DSC,想做一些简单的样品熟悉一下仪器,结果老师测不对。
仪器:耐驰DSC200F3
样品1:0.09gNaCl+9.91gH2O,搅拌均匀,配成0.9%w/wNaCl水溶液
样品2:0.09gNaCl+8.91gH2O+1g二甲亚砜(DMSO),搅拌均匀配成10%DMSO溶液
测试条件:25℃恒温5min,然后以10K/min的速率降至-60℃,恒温5min,然后以5K/min的速率升温至30℃,恒温5min。气氛为氮气。铝坩埚,加盖。
取放热峰的起始点作为熔融点。
测试结果:样品1的熔融点为-3℃左右(理论值应为-0.6℃左右),样品2的熔融点为-9℃左右(理论值应为-3.2℃左右)
问题:实测值与理论值差别很大,不知道是什么原因。降温速率也尝试了好几个,比如20K/min,5K/min,50Kmin都试过了,结果没什么变化。降至最低温度也试了几个,比如-80℃,-100℃,也没用。
回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2010-06-07 15:44:15   编辑 1楼
找他们公司去啊!


回复人:淼淼, () 时间:2010-06-08 06:53:55   编辑 2楼
找了,打算把样品寄到上海的应用实验室,但是液体样品现在禁止发往上海,这世博啊~




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