问题：PCC氧化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zhb7041
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：4383
时间：2005-06-16 22:22:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求救，PCC氧化一级醇制备醛时用TLC跟踪出现好几个不同于原料的点，不知哪位前辈有经验可以指导一下。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2006-01-09 14:38:39 编辑	1楼
已经打分了。

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-06-17 10:08:15 编辑	2楼
不知你的原料基本结构是什么？是否含有活性基团或怕酸的基团？如果有，可以加一些醋酸钠、碳酸钾等弱碱。

回复人：donghuang,▲ (医药化工的路线设计、工艺优化、中试放大及产业化!（QQ1903989404）) 时间：2005-06-17 11:28:28 编辑	3楼
原料、试剂、醋酸钠或者碳酸钾一定要很好的干燥。另外还可以加一些粉末状的分子筛，也要干燥！详细情况，跟我联系。huangdong519@tom.com

回复人：gudong,▲ () 时间：2005-06-17 19:42:06 编辑	4楼
PCC氧化，DCM做溶剂加入PCC3倍的硅胶做载体，效果很好，反应结束加乙醚，PCC析出吸附在硅胶上，通过一定长度的硅胶拄过滤，用乙醚洗涤。

回复人：zhb7041,▲ (有机专业) 时间：2005-06-17 22:12:04 编辑	5楼
谢谢，请问gudong硅胶作载体会不会使产物吸附于硅胶上而影响产率，本人实验发现通过硅胶过柱后产物大量流失，是否需要大量乙醚洗涤，洗之前是否需要乙醚浸泡

回复人：gudong,▲ () 时间：2005-06-18 18:36:35 编辑	6楼
应该不会，硅胶柱，不要太长，也可以试试用大量乙醚洗涤，还有你的产物上还有没有极性大的基团。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-06-19 08:22:01 编辑	7楼
如以上几位所述的，原料要无水，用无水二氯甲烷做溶剂，为了减少吸附损失，只加入PCC一倍质量的硅胶即可，可加入少量吡啶调至碱性，对收率提高也很有帮助

回复人：zhb7041,▲ (有机专业) 时间：2005-06-20 08:29:58 编辑	8楼
谢谢各位，请问无水环境需不需要很严格？

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-06-20 17:03:43 编辑	9楼
我以前做的底物不需要很严格无水，在空气中就可以做，二氯甲烷加氢化钙回流两小时后蒸出即可使用，如果你的产物体系复杂，可以更严格地试试

回复人：zhb7041,▲ (有机专业) 时间：2005-06-22 20:52:12 编辑	10楼
`请给2楼、3楼、6楼加分

回复人：zhb7041,▲ (有机专业) 时间：2005-06-24 22:22:29 编辑	11楼
请给2楼、3楼、6楼各加1分

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2005-06-26 17:43:59 编辑	12楼
还有一个问题要注意，很多醛不是太稳定，尤其在柱子上。所以要注意。有的文献中加上无水硫酸钠作载体。

回复人：zhb7041,▲ (有机专业) 时间：2005-07-01 21:49:47 编辑	13楼
还是要就该问题向各位请教，虽然按照各位所说的条件去反应，仍然发现反应很容易生成副产物，似乎醇还未完全反应完就会生成该副产物，该副产物极性较小，分子量较大，质谱分析也看不出是什么物质，

回复人：zhuqihua,▲ () 时间：2005-07-01 22:51:56 编辑	14楼
我也想做这个实验，不知道哪位大侠能整理出一个完整的实验步骤．谢谢

回复人：srf18,▲ () 时间：2008-01-09 14:52:48 编辑	15楼
我做的氧化反应溶剂没有处理，反应挺好的，收率96％。

得分人：donghuang-1,gudong-1,thinpig7-2,djq-1,

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