问题：小弟跪求各位大虾解答
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提问：梦想腾飞
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2010-06-14 05:19:04 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

二苯甲基硫代乙酸乙酯

在250 mL单口烧瓶中加入2.3 g(25 mmol)巯基乙酸乙酯、5 g(25 mmol)二苯甲基氯及二甲基甲酰胺50 mL，氮气保护下，于120℃磁力搅拌反应9 h.TLC检测反应完全后，减压除去二甲基甲酰胺.剩余物倒入冰水中，搅拌.用40 mL二氯甲烷萃取，有机层用20 mL水洗涤两次.无水硫酸钠干燥过夜.减压除去溶剂后得粗品.粗品用硅胶G柱层析，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，得化合物(10)5 g，收率：70%.该结构经红外光谱、质谱分析得到了确证.IR(KBr) cm-1：1736(C＝O　)，1600，1493(Ar)，702(C—S).MS m/e：286(M+)，258，199，167(基峰)，152，87，72，45.

问题（1）氮气保护用气球可以吗？

问题（2）TLC检测不做可以吗？

问题（3）减压除去二甲基甲酰胺的温度和压力各是多少？

问题（4）减压除去溶剂的压力是多少？

问题（5）粗品可以用于下一步反应吗？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-06-14 05:42:05 编辑	1楼
请不要重复发帖!!!!! (1) 可以,单口瓶,你就上面接个气球就行. (2) 不可以,基础知识,没TLC你怎么跟踪反应?你自己猜测反应进程???? (3) 那要看你什么条件了.水泵很难蒸,使用油泵的话,50度即可. (4) 水泵即可,40度.0.1MPa (5) 杂质都在粗品里,你不介意反应乱做的话,可以不提纯.

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2010-06-17 07:43:51 编辑	2楼
Claymore回答很全面啊！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2010-06-19 07:39:58 编辑	3楼
已经打分了！

得分人：claymore :3,

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