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问题:对硝基苯乙酮的收率怎么样提高
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提问:davis
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间:2010-06-29 14:29:18  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

对硝基苯乙酮我知道怎么样制备,但是收率,和晶体的大小,不能很好的控制,请教大家怎样去提高收率,以及怎样将对硝基苯乙酮的晶型做大点。
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-06-29 15:51:30   编辑 1楼
以KNO3和磷酸构成的复合硝化剂对0.1moL苯乙酮进行硝化,元素分析、FTIR和。HNMR的分析结果表明,硝化得到的产物为间硝基苯乙酮。研究表明,苯乙酮以KNO,-磷酸复合硝化剂硝化时,反应具有性能缓和、安全性高、可控性强的特点,反应温度可由混酸硝化时的-15~-10℃提高至80~90℃,且氧化副反应的发生程度显著降低,苯乙酮的可利用率提高。在n(硝酸钾)/n(苯乙酮)为1.5~1.7、n(磷酸)/n(硝酸钾)为1.6~2.0、反应温度为80~90℃、反应时间为7.0~8.0h时,间硝基苯乙酮收率可达45%左右


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2010-07-14 11:40:08   编辑 2楼
曾经做过苯乙酮的硝化,要邻硝基苯乙酮,精馏得产品,小试扩试没问题,工业化生产时蒸馏时发生了爆炸,厂房烧毁,死了两个人!!


回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2010-07-15 20:34:13   编辑 3楼
对硝基乙苯氧化得到


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-07-16 05:11:32   编辑 4楼
已经打分了!


得分人:maurice :1,


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