定制各类格氏试剂

问题：我的问题仍没有解决，急！！！！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：jyqwh
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1194
时间：2005-06-17 10:20:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我是做化工大生产的，最近产量下降有10%，还有下降的趋势。虽然从人，工艺，设备，原料等都查过，但没有找到根本原因。请教各位大侠，我该怎么办？

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-17 12:28:24 编辑	1楼
怎么办？？？

回复人：wh536,▲ () 时间：2005-06-17 12:55:08 编辑	2楼
问题很笼统啊

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-06-17 13:09:39 编辑	3楼
可能和气温,湿度有关,实在找不到原因,只好先停产检修设备,或转做其他产品吧,这种产品秋后再说!

回复人：why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间：2005-06-17 13:16:50 编辑	4楼
相关因素很多，你说的又这么概括，至少，你得说说，产品是什么，才能帮你找原因啊

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-17 13:23:45 编辑	5楼
我厂已经就产量下滑问题在原料，操作等找不出原因的情况下停一星期，来检查设备，但没有发现设备问题，只好继续生产。现在，产量低的问题仍存在。三楼所说的与气温，湿度有关，可能有关系，估计影响不会太大。

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-17 13:26:39 编辑	6楼
对不起，产品忘说了。是三苯膦。方法是用镁法制格氏试剂，再与三氯化磷反应制得。

回复人：zhijian888,▲ (请多多指教) 时间：2005-06-17 13:29:31 编辑	7楼
取反应器出料分析一下，是不是选择性降低了？

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-17 13:46:53 编辑	8楼
可能是这个问题。那如果是选择性降低，该如何处理呢？

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-17 14:13:24 编辑	9楼
我急！！！！！！

回复人：FGILBERT,▲ (主要研究方向：不对称合成，手性药物的开发) 时间：2005-06-17 14:41:29 编辑	10楼
看看原料跟以前的有没有差别。不同厂家的指标可能不一样。

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-17 14:53:54 编辑	11楼
原料基本没有变化，且通过多种方法分析，没有问题。

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-17 20:55:28 编辑	12楼
我急!!!!!!

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-18 07:55:34 编辑	13楼
有没有不一样的看法？

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-06-18 08:03:34 编辑	14楼
温度？我做过许多反应，温度变了，就不稳定了。你们是不是有在常温进行的反应？

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-18 09:08:04 编辑	15楼
不是在常温下反应，有一定的温度限制。但操作上查不出毛病。温度也用温度计校验过，误差很小。

回复人：wh536,▲ () 时间：2005-06-18 15:59:34 编辑	16楼
我是搞磷的，Ph3P这个东东常用到，呵呵，产率低可能与以下因素有关： 1。湿度（夏天空气湿度大一些，会影响格氏试剂的实际有效率）； 2。温度（此反应温度过高会导致副反应的发生）； 3。原料三氯化磷是不是存放时间过长？（导致部分水解）、　以上只是我的一点点经验，希望对你有用！

回复人：bobor,▲ (药物研发) 时间：2005-06-18 16:02:47 编辑	17楼
我觉得可能是你制备格式试剂出现了问题，也可能是由于天气比较潮使得格式试剂变质

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-18 16:28:40 编辑	18楼
16楼的wh536，你好！你指出的三氯化磷存放时间长，这个不是问题，厂家将刚生产的拿过来结果也一样，湿度也可排除。 17楼所说的可能是格氏试剂出了问题，但我确实查不出问题的所在。

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-18 16:34:06 编辑	19楼
请给wh536-1，yan-1，bobor-1。我觉得你们说的有道理，虽然问题没有解决。所以，我建议给你们加分。再给我提宝贵意见。

回复人：habuji,▲ () 时间：2005-06-18 16:45:18 编辑	20楼
回到实验室找原因吧

回复人：wh536,▲ () 时间：2005-06-18 16:55:17 编辑	21楼
我还是觉得与湿度、温度有关：你现用温度是多少度，确认与以前一样吗？（我指的不只是反应釜中的温度，还有反应后管道传输时的温度，温度过高，产物会被空气中的氧气所氧化，导致产率承降低）

回复人：wh536,▲ () 时间：2005-06-18 16:57:36 编辑	22楼
另外，湿度是使用格氏试剂的关键因素，少量的湿气就可以影响到产率的提高。请问，你是如何测量制备和使用格氏试剂时的湿度的？

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-19 08:46:35 编辑	23楼
空气中的湿度我是没办法控制，也知道水分，湿度对产品的收率会产生很大的影响。大生产中，格氏液与空气接触时间很短，生产中也一直这样操作。

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-19 12:31:58 编辑	24楼
格氏试剂被氧化，请问，方程式怎么写？

回复人：bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间：2005-06-19 12:49:41 编辑	25楼
是湿度的原因比较大，格氏试剂对水分是特别的敏感，一般都要求“绝对无水”。现在空气中的湿度有可能是冬天的几倍。

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2005-06-19 14:19:11 编辑	26楼
我好象记得回答过这个问题 1.回收溶剂水份有没有测过,四氢呋喃含量如何,因为过少的四氢呋喃会使反应很难进行,过多的水份又会消耗太多格氏试剂 2.反应过程中在格氏和格化时有无跟踪过,一般格氏和格化转化率都在85%以上,没测过可以问我单独交流也行steavewang@126.com

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-19 15:27:11 编辑	27楼
回收溶剂的水份必测,且水份控制得很小,500ppm,四氢呋喃含量根据分析进行补加.产量低时,考虑过THF的增加,但没有效果.

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-19 15:29:10 编辑	28楼
斑竹,给steavewang-1

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-06-22 21:13:19 编辑	29楼
等讨论完之后，再加分

回复人：lydlpgt,▲ (化学一直以来不是我的至爱，但是既然选择了这行，就会坚定的走下去！相信自己，过好每一天！) 时间：2005-06-22 21:31:38 编辑	30楼
估计如下原因可考虑一是三氯化磷在进样时出了问题，导致部分三氯化磷水解二是装置搅拌是否在反应过程中出现问题，装置是否有生锈或其它不合格的问题三是你说的产率是指最终的产品产率，计算过中间步骤的产率没有

得分人：bobor-1,wh536-1,steavewang-1,lydlpgt-1,taikong-1,

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