问题：白藜芦醇酰基化
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提问：643492072
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2010-07-24 11:44:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在做白藜芦醇酰基化，用白藜芦醇和丙酰氯在THF中室温反应（比例为1：5），三乙胺做傅酸剂。但反应结束后点板，白藜芦醇一直存在，且反应产物有多个·····请高手指教~~~~

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-07-24 11:58:22 编辑	1楼
吡啶做溶剂试验下，看看反应能否完全.

回复人：643492072,▲ () 时间：2010-07-24 15:32:03 编辑	2楼
(⊙o⊙)…老师没让再做······ 我感觉是THF中有水，丙酰氯是不是分解了一部分，滴加酰氯的时候出现大量白烟。

回复人：643492072,▲ () 时间：2010-07-24 15:33:35 编辑	3楼
我有用对甲基苯磺酰氯，1：4~~白藜芦醇反应完全了，并且产物单一。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-07-24 16:02:23 编辑	4楼
你可以THF先做无水处理,然后将白藜芦醇溶解在THF里,0度滴加...最好别超过10度....对甲基苯磺酰氯你做的时候,扔下去,也会冒烟的,我也有用过. CH2CL2做溶剂也可以.Et3N不行,换TMEDA. 吡啶其实很不错的.就是味道难闻.

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-07-24 16:04:44 编辑	5楼
而且TsCL更加好的可以看反应.它紫外吸收很强的.

回复人：643492072,▲ () 时间：2010-07-24 16:15:48 编辑	6楼
恩，但是我在的实验室很老了，仪器不全，并且假期不方便领仪器。并且丙酰氯在空气中就极易分解，就是对THF做无水处理也不能保证酰氯不分解~~CH2CL2不能溶白藜芦醇~~郁闷ING````

回复人：643492072,▲ () 时间：2010-07-24 16:24:10 编辑	7楼
我看很多人做酰氯的酯化都是用三乙胺做缚酸剂，并且现象都一样，我现在想用酰氯和白藜芦醇上3个酚羟基都反应，但是即使我把加料比增大到1：8时都不能使反应完全，并且几个实验反应产物点板时都有3个点。现在都不知道下边该怎么做了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-07-24 17:34:44 编辑	8楼
三乙胺做缚酸我做过,效果没吡啶好,一般都是CH2CL3/ET3N

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-07-24 17:36:16 编辑	9楼
MsCL 我用前也重蒸的

回复人：643492072,▲ () 时间：2010-07-24 18:09:31 编辑	10楼
恩。我试试

得分人：claymore :2,

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