问题：用四氯化硅制备酰氯
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时间：2010-07-25 18:25:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想用四氯化硅与脂肪酸反应制备酰氯，可老是不成功：
我做法是这样的：四氯化硅滴加入50度的冰醋酸中，反应10个小时，可是反应完毕升温到100度也没有产品出来，另外滴加过程中肯定反应了，因为明显吸热，请高手指点，谢谢！

回复人：zhaixing,▲ (爱好学习) 时间：2010-11-01 09:02:02 编辑	1楼
然后用生成的产品与其他基团转换，就可以制得你所需要的产品了

回复人：zhaixing,▲ (爱好学习) 时间：2010-11-01 09:00:56 编辑

2楼

楼主，我刚好有这方面的技术。
通常用一甲基三氯硅烷与冰醋酸来反应制取效果是最好的，当然如用四氯化硅也是可以，但是反应速度和收率都不如前者。
再是建议采用四氯化硅与醋酸酐反应，这个过程避免有氯化氢产生，直接生成乙酰氯，反应一般是在80度-90度左右反应回流8h以上，然后常压蒸出乙酰氯，在负压蒸出未反应的醋酸酐和醋酸

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-07-25 19:08:29 编辑	3楼
可以换方法吗

回复人：yuanfei,★ (真情做事，真实做人！) 时间：2010-07-25 20:17:07 编辑	4楼
酰氯化合物的制备方法 ...通过在含有水、水不混溶性有机溶剂和相转移催化剂（如氯化四丁基铵）的介质中氯化氧化二（芳族杂环基...制备氯磺酰基取代的芳族杂环化合物，例如2-氯磺酰基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶化合物，收率较高。...

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2010-07-25 20:47:50 编辑	5楼
claymore你好，我们想采用一种新的合成方法，代替三氯化磷、氯化亚砜等传统方法来合成，因为四氯化硅方法是一种可以合成不含硫、磷且对我们来说可以降低成本的途径，所以想用四氯化硅的方法来合成。

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2010-07-26 08:46:37 编辑	6楼
没有高手操作过这种实验吗？

回复人：yuanfei,★ (真情做事，真实做人！) 时间：2010-07-26 12:11:02 编辑	7楼
四氯化硅方法是当前比较好的方法！我有这种生产技术！QQ 1069034437

回复人：wanshiruyi,▲ () 时间：2010-07-27 11:49:40 编辑	8楼
代替三氯氧磷，氯化亚砜可以用固体光气啊，固体光气贵，但收率高，杂质少啊。

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2010-07-27 12:08:51 编辑	9楼
谢谢wanshiruyi，我们有两个目的，其一，酰氯不含硫、磷；其二，降低成本

回复人：树袋熊2699,▲ (渴望学习的新手) 时间：2010-07-31 12:37:41 编辑	10楼
可用固体光气，但放出大量气体，需要考虑吸收的问题，以免环境问题

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2010-08-01 20:39:18 编辑	11楼
今天我合成出来了，就是收率特别低（60g乙酸出来12g乙酰氯），有没有人愿意指点指点，先感谢了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-08-02 07:00:25 编辑	12楼
这个确实很新啊,CA都查不到

回复人：云随风飘,▲ (天才) 时间：2010-08-02 11:42:59 编辑	13楼
可以用过氧乙酸试试

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2010-08-02 12:12:50 编辑	14楼
加点缚酸剂试试！真麻烦呀，做乙酰氯居然要用四氯化硅！～！

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2010-08-02 12:26:10 编辑	15楼
请问云随风飘，加入过氧乙酸的机理是什么？我感觉如果加入过氧乙酸，蒸馏时会出现新的麻烦。

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2010-08-05 20:57:52 编辑	16楼
磺酰氯的制备不知道，但是乙酰氯的文献确实有，只是我现在做的收率太低，希望好心的高手给予指点

回复人：醉友缘,▲ (23413) 时间：2010-08-04 08:55:24 编辑	17楼
这个方法很新，可以制备磺酰氯吗用此？

回复人：红外解析,▲▲▲ () 时间：2010-08-06 06:30:15 编辑

18楼

Synthesis of acid chlorides by the reaction of carboxylic acids with sulfur monochloride. IV. Direct synthesis of acid chlorides from carboxylic acids, chlorine and sulfur. Matsuda, Toshio; Yokota, Kazuaki; Takata, Yoshiyuki. Fac. Eng., Hokkaido Univ., Sapporo, Japan. Hokkaido Daigaku Kogakubu Kenkyu Hokoku (1979), (95), 87-90. CODEN: HDKKAA ISSN: 0385-602X. Journal written in Japanese. CAN 92:76059 AN 1980:76059 CAPLUS

Abstract

Acid chlorides were prepd. by reaction of 2 mol carboxylic acids with 1 mol S and 2 mol Cl over Fe(OAc)3 catalysts. By this method, benzoic, p-nitrobenzoic, iso- and terephthalic, acetic, propionic and n-butyric acid chlorides were obtained in high yields.

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