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问题:氨基酸酯化通氯化氢
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提问:lthaid
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时间:2010-08-09 14:33:52  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

氨基酸酯化通氯化氢时要在低温条件下吗?若要,低温是多少呢?
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-08-09 16:23:24   编辑 1楼
酯化反应如下:

1、使用无水HCl为催化剂,通入HCl至氨基酸醇溶液中,注意防止通气管堵塞,然后回流半小时,冷却,析出固体,滤出,得氨基酸酯盐酸盐。然后加入到氯仿中,再加入NaOH固体,搅拌,TLC检测,滤出固体,滤液旋干,即得氨基酸酯。

方法如下:

在冰浴条件下向无水甲醇中滴加氯化亚砜,地完后自然升温,室温搅拌1。5~2。0小时后冰浴下加入氨基酸,搅拌两天左右后蒸去溶剂,多次少量的用甲醇带去残余氯化氢气体,最后即得氨基酸甲酯盐酸盐。使用使用三乙胺或氮乙基吗啉中和即可。

1、氨基酸一般在的醇溶液中不溶解,通盐酸气后成氨基酸的盐酸盐,加热后一般溶于醇,氨基酸酯的盐酸盐更易溶于醇,反应是一相的;

2、反应一段时间后特别是加热情况下是澄清的,冷却后也可能析出结晶沉淀,不然的话需要除醇后加入如乙醚或乙酸乙酯等溶剂析出结晶;

3、通入盐酸气一般至饱和以好。


回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2010-08-09 18:03:44   编辑 2楼
常温下就可以,很容易反应的。


回复人:lthaid, () 时间:2010-08-10 12:01:53   编辑 3楼
在工业上冷却析出氨基酸酸盐酸盐后的甲醇是否直接送去精馏?若目的是得到氨基酸酯盐酸盐,是否还需要用什么溶剂重结晶?




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