定制各类格氏试剂

问题:你们遇见过这种情况吗
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:claymore
等级:★★★★★
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:90%
回复:7
阅读:614
时间:2010-08-13 14:36:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

某氮氧自由基产品 加热到100度,油泵高真空 蒸馏 纹丝不动。



我在处理的反应的时候 ,溶剂为甲苯时 ,蒸馏出的甲苯 微微带有一点 颜色,其它无异常。



但是 ,水相处理时,蒸馏出的 全部是 颜色深的水。GC显示有产品。。。。




为什么甲苯没事情,水蒸馏就一起带出来了。不仅造成了三废,而且对我产品收率造成了5%的损失。请大牛解释下。之前我考虑是真空问题。于是就直接水蒸馏,结果发现常压水蒸馏出的也是有颜色的 。而这种情况,甲苯却没出现过。
回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2010-08-13 15:44:29   编辑 1楼
减压蒸馏的时候,水和甲苯那个沸点高?
更要考虑的是,产品是不是极性较大,和水分子的作用


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-08-13 14:38:17   编辑 2楼
共沸?????产品为固体,39度熔点,无沸点参数,但是油泵尝试高温真空,未有蒸出。


回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2010-08-13 16:39:35   编辑 3楼
会不会生成盐,或是和水生成氢键等!


回复人:ankizizi, (常在车间走 难免不中毒!) 时间:2010-08-17 14:37:32   编辑 4楼
你想想看 甲苯在100度左右早就沸腾起来了 还是高真空的 纹丝不动?


回复人:dongxiren, (我就是一个学生,来这里向各位学习更多知识的) 时间:2010-08-18 13:45:46   编辑 5楼
会不会和水共沸了


回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2010-08-19 08:49:32   编辑 6楼
参见水蒸气蒸馏的原理!
http://zhidao.baidu.com/question/14747259.html?si=2


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-08-19 09:03:08   编辑 7楼
已经打分了!


得分人:mengniu :1, jimuwei :1, ankizizi :1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS