定制各类格氏试剂

问题:用溴甲烷做格氏试剂 容易吗?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:jeff920188
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版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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阅读:894
时间:2010-08-22 09:07:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

溴甲烷 常温是气体,首先要溶于溶剂,这一步需要注意什么?
滴加反应过程 控制的温度 应该是多少? 回流管里的冷凝液 还能用水吗?
回复人:jeff920188, () 时间:2010-08-23 16:45:09   编辑 1楼
thanks


回复人:gjiang2003, (菜鸟一个) 时间:2010-08-23 10:33:16   编辑 2楼
容易


回复人:wanghq121,★★★ () 时间:2010-08-23 06:34:14   编辑 3楼
没有问题,我以前经常做,用THF在-5度以下吸收,大概能达到40%的浓度(增重法计量),至于反应,冷凝液用水是没有任何问题,就是磨口连接用纸包一下吸收挂在外面的水珠,不要进入磨口。引发的时候在30~40度下,最好扔一颗碘,这样可以知道引发状况。


回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2010-08-22 17:49:16   编辑 4楼
溴甲烷是气体,如果你能找到一种惰性的有机溶剂,我看是可行的。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-08-22 09:53:45   编辑 5楼
你实验条件够吗?我以前做的时候是 全套防护服 猪鼻子面具 然后2个人一起在功率最大 的 通风厨里,把 溴甲烷 罐装 到一个个小的瓶子里,然后所有 使用过的东西全部扔在 碱液桶里 ,拉下通风厨 的 防爆 玻璃窗 ,2个星期不再去使用那个通风厨了.然后罐装好的溴甲烷 ,也是每次使用针筒打入反应瓶内的.也是全套防护服.


得分人:claymore :1, wanghq121 :2,


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